固相萃取-超高效液相色谱法检测地表水中7种氯酚类化合物-论文.pdf

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1、第31卷第3期中国环境监测V01．31NO．32015年6月EnvironmentalMonitoringinChinaJun．2015固相萃取一超高效液相色谱法检测地表水中7种氯酚类化合物陈建华，彭刚华，乔支卫，张振欣，吴志强江西省环境监测中心站，江西南昌330039摘要：建立了一种能够测定地表水中7种氯酚类化合物的固相萃取一超高效液相色谱方法。调节水样pH=2，经固相萃取柱富集后，用丙酮和二氟甲烷洗脱，浓缩定容后分析。以甲醇一水溶液(含0．2％乙酸)为流动相，柱温为3O℃，紫外检测波长为分段检测(285、290、300、304am)。结果表明

2、，检测方法对7种氯酚类化合物具有良好的线性相关性，相关系数≥0．9997。当水样萃取体积为1L，浓缩至1mL，进样量为5L时，方法检出限为12．7～32．1ng／L，测定下限为5O．8—128．4ng／L；高低两组浓度的平均加标回收率为79．2％～108．4％，相对标准偏差为4．6％～13．3％。关键词：氯酚；超高效液相色谱仪；固相萃取；紫外检测器中图分类号：X830．2文献标志码：A文章编号：1002—6002(2015)03—0144—06DeterminationofSevenKindsofChIor0phenolsinWaterbySol

3、idPhaseExtractionandUltraPerformanceLiquidChromatographywithPhotoDiodeArrayDetectorCHENJian—hua，PENGGang—hua，QIAOZhi—wei，ZHANGZhen—xin，wuZhi—qiangJiangxiProvinceEnvironmentalMonitoringCentre，Nanchang330039，ChinaAbstract：Anovelmethodwasdevelopedforthesimultaneousdeterminationo

4、fsevenkindsofchlorophenolsinsurfacewater，bysolidphaseextractionandultraperformanceliquidchromatographywithphotodiodearraydetector．WatersamplewasadjustedpHto2，andconcentratedbysolidphaseextractioncartridges，thenelutedwithacetoneandmethylenechloride，theelutingsolventwasconcentr

5、atedandconvertedtomethanolto1mlbeforeliquidchromatographyanalysis．Theliquidchromatographicmobilephasewasmethanol／watersolution(containing0．2％aceticacid)，andUVdetectionwavelengthwassegmenteddetection(285，290，300，304nm)．Theresultsshowedthatthedetectionmethodforsevenkindsofchlor

6、ophenolswasequippedwithagoodlinearcorrelation，correlationcoeficient≥0．9997．Whentheextractionvolumewas1L，andconcentratedto1mL，injectionvolumewas5L，themethodlimitofdetectionwere12．7-32．1ng／L，thelimitofquantitywere50．8-128．4rig／L，theaveragerecoveryoftwoconcentrationlevelswaft79．

7、2％一108．4％，andtherelativestandarddeviation(RSD)was4．3％-13．3％．Keywords：chlorophenols；ultraperformanceliquidchromatography；solidphaseextraction；photo—diodearraydetector氯酚类化合物(CPs)是一类毒性强、难分解法，液液萃取法虽然具有较好的回收率，但存在耗的氯代芳香族有机污染物，对人、畜均有较大毒时长、萃取液易乳化和有机试剂用量较大等诸多性，其中五氯酚被国际癌症研究机构IARC列为不足；同

8、时衍生化过程操作步骤复杂、耗时，而且第2B组致癌物⋯。中国《地表水环境质量标准》会降低检测重现性和灵敏度。另外，相关检测方(GB3838