固相萃取-液相色谱法检测水中三种氯酚.pdf

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1、水质分析与监测·CITYAND黧Tl_O蘑WNWAl_潮Y·E冠《固相萃取一液相色谱法检测水中三种氯酚郑晓冬王明泉孙韶华贾瑞宝(济南市供排水监测中心，山东济南250021)摘要：建立了一种固相萃取一高效液相色谱法测定水中2一氯酚、2，4一二氯酚及2，4，6一三氯酚的方法。采用OasisHLB固相萃取柱、四氢呋喃对水样进行富集和洗脱，液相色谱流动相为甲醇(1％乙酸)：水(1％乙酸)=60：40，二极管阵列检测器采用波长切换采集，并进行了自来水和引黄水库水加标试验。结果显示：2一氯酚、2，4一二氯酚及2，4，6一三氯酚标准曲线线性良好(>0．999)，

2、方法检测下限分别为0．0002mg／L、0．0002mg／L和0．0004mg／L。实际水样加标测定回收率在79．0％~95．5％之间，相对标准偏差在3．07~8．77％之间。该方法快速、简单、试剂用量少及自动化程度高，可满足水中三种氯酚快速高效的检测需要。关键词：固相萃取；液相色谱；氯酚；波长切换；氯酚类(CPs)化合物是环境中的重要污染物，溶剂用量大，色谱分析耗时过长等不足，通过方法优具有毒性强、生物难降解等特点。主要来源于石油化化，采用多波长切换采集检测信号保证三种氯酚的响工、炼焦及造纸等工业，广泛用作木材防腐剂、除草应值，全自动固相萃取与不

3、同极性溶剂程序活化提高剂和杀虫剂[】I¨。早在十九世纪七十年代，美国EPA了前处理效率节省了活化溶剂用量，调节流动相比例就将2，4一二氯酚、2，4，6一三氯酚等列为水体中与pH值缩短了分析时间，该方法自动化程度高，检优先控制污染物。水体中氯酚除环境本身的污染因素测过程简便对《城市供水水质标准》中氯酚类检测针外，自来水氯气消毒工艺中也极易将酚类及天然有机对性强。化合物氧化成氯酚[3卅。长期饮用被氯酚污染的饮用1．实验部分水，可引起头昏、出疹和瘙痒等神经系统的症状，而1．1设备与材料且氯酚具有致癌、致畸、致突变效应，同时伴有强烈高效液相色谱仪(Agil

4、ent1100)，配二极管阵列的刺激陛气味，影响水的口感，造成极大的水质风险，检测器和3D色谱工作站；全自动固相萃取仪(Reeko影响用水安全。AutoSPE一06C)；纯水仪(Milli—Qo水体中氯酚类化合物的测定方法有多种，常用的C18固相萃取小柱(Silicycle)、OASISHLB固相有分光光度法、气相色谱法、液相色谱法及液相色谱萃取小柱(Waters)；甲醇(色谱纯)、二氯甲烷(色质谱法[9-13]0分光光度法不能测定具体的氯酚类化合谱纯)、四氢呋喃(色谱纯)、冰乙酸(色谱纯)；2一物，操作费时费力。气相色谱法需要衍生化反应，用氯酚、

5、2，4一二氯酚及2，4，6一三氯酚标准溶液(国到大量的有机试剂，会对环境造成不利影响，且样品家标准物质中心)，其他试剂均为分析纯。预处理繁琐费时复杂，所用衍生化试剂对人体危害大1．2实验步骤[13-14](1)样品富集。液相色谱质谱法仪器配置高，价格昂贵，普通实验室难以普及。而高效液相色谱法由于具有重珊』生取lO00mL水样于样品瓶中，使用硫酸调pH为3好、选择性高、灵敏度高和操作简便等特点广泛应用左右，若水样为出厂水或管网水时，需加入一定量硫于自来水中的氯酚类分析[15-17]o代硫酸钠去除水中余氯。目前，已有部分学者采用液相色谱法检测水中氯设置

6、全自动固相萃取仪工作站参数。活化：二酚类化合物。本文在已有文献基础之上，针对现有方氯甲烷(5mL)、甲醇(5mL)及纯水(5mL)，活化法中，前处理自动化程度不够高，固相萃取柱活化流速均为20mIJmin；上样：流速lOmL／min，体积城镇供水NO．2201443甓CITYANDTOWNWATERSUPPLY·水质分析与监测·lO00mL；净化：加入lOmL纯水，流速15mL／min；干表1不同时段检测器波长设置及对应检测物质燥：时间5min，氮气压力0．5MPa；洗脱：二氯甲烷、四氢呋喃或甲醇3mL，流速2mL／min；浓缩：设置好测定时间／m

7、in检测波长／nm对应检测物质氮气干燥时间，并控制流速，将洗脱液浓缩至2mL以0．0-6．02752一氯酚下。将设置好参数的方法加载到固相萃取仪上，安装6．1-10．02852，4一二氯酚好萃取柱开始富集水样。水样富集浓缩完成后，准确定容至2mL，待测。10．1—20．02902，4，6-三氯酚(2)色谱条件色谱柱：AgilentPAH3mm×250mm×5m；流动(2)流动相的选择相：甲醇(含1％乙酸)：水(含l％乙酸)=60：40；选用甲醇和水作为流动相，通过调节有机相比例洗脱模式及洗脱流速：采用等度洗脱，洗脱速率为与流动相中乙酸含量，比较三种

8、氯酚的分离效果、出0．5mL／min；柱温：38％；检测器：二极管阵列检测器峰顺序及分析时间。结果表明，采用等度洗脱，流动