《超声溶解-电位滴定法测定硅钢涂层用纳米二氧化钛中氯》.pdf

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1、冶金分析，20]5，35(6)：7882MetallurgicalAnalysis，2015，35(6)：7882超声溶解一电位滴定法测定硅钢涂层用纳米二氧化钛中氯闻向东，谭谦，邵梅，张穗忠(武汉钢铁(集团公司)研究院，湖北武汉430080)摘要：采用加酸后超声震荡的方法处理样品，建立了电位滴定法测定了硅钢涂层用纳米二氧化钛中氯离子含量的方法。实验确定了最佳条件：称取0．1g过300目(50“m)筛孔的样品，加入20mI硝酸(1+5)后，在90kHz的条件下室温超声振荡30min，过滤后稀释，以等体积自动加入0．10mL0．01mol／L硝酸银标准滴定溶

2、液的方式进行滴定，以d。E／dV一V滴定曲线中E／v的二阶倒数为零时计算滴定终点。将方法应用于硅钢涂层用纳米二氧化钛实际样品分析，结果与分光光度法一致，相对标准偏差(RSD，”一8)小于5，加标回收率为99～102。关键词：二氧化钛；氯；电位滴定法；超声溶解；硅钢涂层文献标志码：A文章编号：1000—7571(2015)06—0078—05取向硅钢的隔离涂层普遍以氧化镁为主，添加绵钛l1等物质中氯离子含量的测定。本文讨论了适量二氧化钛。二氧化钛能在高温退火的过程中分样品处理方法，优化了实验条件，建立了电位滴定法解出氧，改善钢带问的气氛，氧能与钢种扩散出来

3、的测定硅钢涂层用二氧化钛中氯离子的方法。铝结合，避免铝破坏二氧化硅膜，从而保证成良好的1实验部分硅酸镁玻璃膜口]。二氧化钛通常由金红石用酸分解提取或由四氯化钛分解得到，在制备的过程中，可能1．1主要仪器与试剂引入氯离子而没有得到很好的纯化，而氯离子的侵METROHM799GPTTitrino自动电位滴定入会破坏钢板表面的钝化膜，引起局部腐蚀，是引起仪(瑞士万通公司)及复合银电极；KQ2200DE型数钢板表面腐蚀最重要的原因之一。因此硅钢涂层用控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。二氧化钛中氯离子的存在会大大影响硅钢表面质硝酸银标准滴定溶液：0．01m

4、ol／L，称取1．7O量，需要在生产和使用中加以检测和控制。g硝酸银，溶解并稀释到1000L；氯化钠标准溶液：氯的测定一般采用比浊法]、滴定法]、比色0．01000mol／I，准确称取0．5844g在550℃灼烧法]、原子吸收光谱法(AAS)]、x射线荧光光谱法并冷却至室温的基准氯化钠(纯度在99．95％以(XRF)_8]、离子色谱法等ls]。滴定法和比色法操作上)，放入烧杯，加少量水，搅拌，使之溶解，转移定容繁琐，指示剂和显色剂易受pH值、金属离子和其他于1000mL容量瓶中；硝酸。非金属离子等干扰而产生偏差或失效；比浊法简单实验用水为二次蒸馏水；若无

5、特别说明，所用试直观易操作，但由于二氧化钛晶体以细小的颗粒悬剂均为优级纯。浮在液体中，不易滤去，故不适用于二氧化钛样品的1．2超声仪器工作条件分析。电位滴定仪是小型仪器，操作简单容易推广，温度：20oC；时间：30min；频率：90kHZ。已有一些关于电位滴定法应用于烟草、肥料和土1．3硝酸银标准滴定溶液的标定壤”]、铅锌混合矿]、氧化铁粉¨]、烧碱以及海准确移取5．00mL氯化钠标准溶液于250mL收稿日期：2o14—0802作者简介：闻向东(1968～)，女，教授级高工，主要从事冶金材料分析方法研究与测试，标准制修订及标样研制工作；Email：wxd

6、3913@sina．corn78闻向东，谭谦，邵梅．等．超声溶解电位滴定法测定硅钢涂层用纳米二氧化钛中氯冶金分析，2015，35(6)：78—82烧杯中，加100mL水，将复合银电极插入溶液，电样平行测定3次，结果如表1所示。由表1可见：不磁搅拌，电位稳定后用硝酸银标准滴定溶液进行同粒径下获得的氯离子测定值不同，这说明二氧化0．10mI等体积间隔单位滴定。记录每次滴定的电钛样品粒度对氯的测定影响较大；样品粒径为60目位值。按式(1)计算硝酸银标准滴定溶液的浓度。时氯测定值最高。这是因为氯离子主要吸附在团聚1×V1体表面，附着在团聚体内部孔隙的氯离子较少，

7、而制一—备出原始的二氧化钛团聚的粒径以60目居多，因此式中：C为硝酸银标准滴定溶液的浓度(mol／l)；C6o目的样品浸出率较高。制备过程中产生的可溶为氯化钠标准溶液的浓度(mol／L)；V为氯化钠标性氯盐附着在团聚颗粒的表面，而并非均匀分布在准溶液的体积(mL)；V为滴定终点时消耗硝酸银标二氧化钛单晶体的表面。考虑到实际应用的二氧化准滴定溶液的体积(mI)。钛粉的粒径大约在300目左右，因此采用通过3001．4实验方法目筛孔的二氧化钛进行条件试验，取样前充分混合1．4．1样品前处理样品，以达到均匀取样的目标。称取0．1g(精确至0．0001g)用玛瑙研

8、钵研磨表1不同粒度二氧化钛样品中氯离子的过300目(50m)筛后的二氧化钛样品置