自动电位滴定法测定未知样中氯离子

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1、自动电位滴定法测定未知样中的Cl-离子一、实验目的1探讨测定未知样中的氯离子的方法2比较各种方法的优缺点3深入掌握自动电位滴定的原理、方法与使用4加强小组协作解决问题的能力二、实验原理将指示电极银电极与参比电极甘汞电极浸入被测溶液中，在滴定过程中，参比电极的点位保持恒定，指示电极的电位不断发生改变。在化学计量点前后，溶液中被测物质浓度的微小变化，会引起指示电极电位的急剧变化，指示电极电位的突跃点就是滴定终点。其电极电位与银离子的浓度的关系符合能斯特方程三、仪器与试剂仪器：自动电位滴定仪银电极甘汞电极（外盐桥为浓度为0.1mol/L的硝酸钾

2、溶液）试剂：氯化钠硝酸银未知样四、实验步骤1标准溶液的配制将氯化钠置于坩埚内，在500~6000C加热50min，冷却后称取1.4625g溶于蒸馏水中定容于250ml容量瓶中。制得浓度为0.1000mol/L的氯化钠标准溶液。2标定硝酸银溶液（1）开启自动电位滴定仪，预热。（2）用蒸馏水清洗仪器3次，再用滴定剂清洗3次（3）平行移取三份氯化钠标准溶液10mL置于烧杯中，放入磁子，放置在自动电位滴定仪的电磁搅拌处（4）设置滴定参数，建立滴定模式（5）将指示电极、参比电极及滴定管插入溶液中按启动键开始3未知样的测定平行移取三份稀释10倍未知样

3、溶液10mL置于烧杯中，按2中操作步骤进行测定4回收率实验平行移取2份10mL未知样置于烧杯中，依次加入氯化钠标准溶液3mL，10mL，用自动电位滴定仪重复2中操作步骤进行测定五、数据处理表1.标定硝酸银的浓度氯化钠标准溶液的体积(mL)101010消耗硝酸银的体积(mL)9.8969.8289.974硝酸银的浓度(mol/L)0.10100.10180.1002平均浓度(mol/L)0.1010表2.未知样的测定未知样编号123未知样的体积(mL)101010消耗硝酸银的体积(mL)2.6792.6512.711未知样的浓度(mol/L

4、)0.027060.026780.02738平均浓度(mol/L)0.02707标准偏差0.024%RSD/(%)0.91表3.加标回收率实验样品加标体积(mol/L)消耗硝酸银体积(mol/L)加标回收率1035.840105%101013.269106%未知样的浓度为0.02707*10=0.2707mol/L质量摩尔浓度为0.2707*58.5=15.84g/L质量分数为1.58%六、分析与讨论1样品中氯离子的测定方法可分为直接测定与间接测定，直接测定可用莫尔法、电位滴定，间接测定可用沉淀法、用原子吸收或ICP测Ag+。2在电位滴定

5、过程中所用饱和甘汞电极必须有外盐桥即硝酸钾溶液以免氯离子的干扰。