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时间:2020-08-16
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1、仪器分析实验讲义05实验地点化学楼205实验学时3授课教师实验项目自动电位滴定法测定酸碱预习提要1.电位滴定法的基本原理及方法;2.了解ZD-2、ZD-3自动电位滴定仪的使用方法。实验报告部分一、实验目的与要求1.掌握自动电位滴定法的基本原理及方法;2.学会自动电位滴定仪的使用方法;3.掌握自动电位滴定法测定NaOH溶液浓度的数据处理方法。二、实验原理1.电位滴定法:根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点的定量分析方法。利用指示电极指示把溶液中H+浓度的变化转化为电位的变化来指示滴定终点。本实验以盐酸作为滴定剂,基于与NaOH的酸碱反应进行NaOH浓度的测定。电位滴定过程中氢离子和氢氧根离
2、子的浓度发生变化。因此,通过测量工作电池的电动势,了解电极电位随加入标准碱溶液体积V标的变化情况,从而指示发生在化学计量点附近的电位突跃。根据能斯特公式进行如下计算:化学计量点前,电极的电位决定于H+的浓度:E=E⊙玻-0.059㏒[H+]化学计量点时,[H+]=[OH-],由Ksp,H2O求出H+的浓度,由此计算出pH复合电极的电位。化学计量点后,电极电位决定于OH-的浓度,其电位由下式计算:E=E⊙玻+0.059㏒[OH-]在化学计量点前后,pH复合电极的电位有明显的突跃。滴定终点可由电位滴定曲线来确定。即E-V曲线、△E/△V-V一次微商曲线和△2E/△V2-V二次微商曲线。根据标准碱溶
3、液的浓度、用去的体积和试液的用量,即可求出试液中HCl的含量。三、仪器与试剂1.仪器:ZD-2(或ZD-3)型自动电位滴定仪、5mL移液管2.试剂:0.1mol/LHCl标准溶液、NaOH待测液四、实验步骤1.安装电极:摘去pH复合电极帽和橡皮塞,并检查内电极是否浸入饱和KCl溶液中,如未浸入,应补充饱和KCl溶液;2.开启滴定仪装置,预热15分钟以上;3.清洗自动电位滴定仪:将导管插入洗液瓶,按清洗键,设定清洗次数为3,用蒸馏水洗三次,再用标准盐酸溶液洗三次。用蒸馏水清洗电极,并安装好电极;4.设定合适的搅拌速度;5.滴定:将导管插入标定液中,按滴定键,进入滴定模式设置好的程序用HCl滴定N
4、aOH;用移液管量取5mL氢氧化钠待测液于干净的反应杯中,加入25mL水稀释,放入磁子,放置在自动电位滴定仪的电磁搅拌处。6.开启搅拌、开启滴定,记录数据。重复平行滴定实验3次;7.用蒸馏水清洗滴定管,关闭仪器,冲洗电极。五、数据记录1.三线表;2.滴定终点的确定方法。六、实验注意事项1.实验开始前,一定要用标准溶液对管路进行润洗;2.滴定过程中要充分搅拌;3.每次换溶液时都必须用蒸馏水冲洗电极数次,并用吸水纸轻轻吸干。七、实验报告(结果与结论)1.滴定终点;2.求算记录下来的三组数据的平均值,得NaOH溶液浓度。八、思考题1.与化学分析中的容量分析法相比,电位滴定法有何特点?九、实验学习与操
5、作总结1.2.
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