莫尔法和电位滴定法测定钝化镁中氯离子.pdf

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1、涟钢科技与管理2014年第1期莫尔法和电位滴定法测定钝化镁中氯离子原材料检验中心王瑞珍肖星郭妙妙钝化镁是近年来广泛运用于钢铁冶炼过程中镁中氯离子结果稳定，效果良好，由此建立了钝化的新型脱硫剂。公司近年已引进应用。根据此类镁中氯离子测定方法。脱硫材料质量检验需求，公司几年前已制订了钝化1试验原理镁中镁量等元素检验方法标准。但随着冶炼工艺对冶炼材料的管理更加精细化，2012年底以来，又在中性或弱碱性溶液中，用AgN()3标准溶液有了钝化镁中氯离子含量测定新需求。氯离子测进行滴定，AgC1的溶解度比Ag2CrO4的小，溶液中定方法常见的有银量法、电位滴定法，氯化银比浊首先析出AgCl沉

2、淀。莫尔法以KsCrO．为指示剂，法、分光光度法等等。银量法根据指示终点的方法当AgC1定量沉淀后，过量AgNO，即与CrO一离子不同又分为莫尔法(以l(2CrO为指示剂)、佛尔哈生成砖红色Ag：CrO。沉淀，指示终点的到达。反应德法(硫酸铁铵[NHFe(sO)]为指示剂)、法扬式如下：斯法(吸附指示剂为终点指示剂)。不同分析方法Ag十C1一：AgCl(白色)有不同的运用条件和使用范围，被测材料性质不Ksp=1．8×10一。同、含量范围不同，所用分析方法不同。如：工业废2Ag+CrO,卜=Ag2Cr04j，(砖红色)水、自来水中氯离子测定一般采用莫尔法；溶液中Ksp=20Xl0一

3、微量氯离子的测定多采用分光光度法、电位滴定电位滴定法同样以AgNO标准溶液滴定被测法；化肥中氯离子测定采用佛尔哈德法；水泥料采溶液中cl一离子，电位滴定仪以滴定等当点溶液的用氯化银比浊法、蒸馏分离一汞盐滴定法；等等。电极电位突变点判定其滴定终点，并自动停止滴定。具体针对钝化镁材质，目前还没有其氯离子含量测由硝酸银标准溶液浓度、消耗量、试样量计算试样中定标准方法，也未见任何文献报道。本文根据钝化氯离子含量。镁性质与构造，采用莫尔法和电位滴定法进行分析2试剂方法实验。实验表明莫尔法和电位滴定法测定钝化刮桶壁和桶底，使胶液颜色均匀一致，约3—4分钟。口进行封口，防止接口开胶翘起。k．用

4、硬毛刷用力将胶液均匀刷涂于接头表面，4结语充分浸润织物。刷胶次数以2—3次为宜。刷胶时接头两边要同时Ii4涂胶液，防止干燥不一，对胶接产皮带的粘接好坏，除了要有好的工艺和方法生不利影响。刷第一遍胶后让胶层无粘力(手指背外，还必须有好的粘接剂。在粘接剂质量好的前提用力按压胶层无粘力)再刷第二遍胶，待胶层干至手下；胶接头设计要合理；接头要切割整齐；裁割要认指背按压胶层，感觉粘手不拉丝时合拢接头。真仔细不出现刀伤；确保接缝隙精确配合；打毛刺l_合拢时从接头前部开始。要适度不能伤害帆布线；涂胶要均匀、厚薄要一致，m．粘接贴合后，用手将接头两侧压实。锤压操作时动作要迅速，胶量要备够；在涂胶

5、结束后，用时首先要对粘接层推压，以排出粘接层气泡。捶手背触摸，粘而不拉丝时进行粘合；捶打压实均匀，打时要用力先将两接头锤打，再从粘接面的中间不能随手敲打，用力太轻。向四周捶打，捶打要均匀，保证粘接面每点均要粘改进胶接方法胶接皮带以来，皮带接头的维修住，使其受力均匀。不能随手敲打，用力太轻，起工作量从原来设备日常维修工作量的56％下降到不到锤压的效果，而且粘接不均，受力不匀，造成10％左右，车间2013年7月胶接l#、3#，8月胶接5#、粘接缺陷。6#，改6皮带以来还没有对胶接头进行过维修，取得n．涂保护胶封口，粘接后用ST919对上胶接了良好效果。·39·2014年第1期涟钢科技

6、与管理硝酸溶液(1+5)；氢氧化钠溶液(20％)；硝酸镁粒若按常规物料进行研磨制样，除掉涂层后裸露溶液(2％)；酚酞溶液(1％)；铬酸钾指示剂(5％)；在外的金属镁粉极易氧化，不仅影响分析结果准确氯离子标准溶液(~nw'm1)；硝酸银标准溶液性，且有发生自燃自爆的风险。所以钝化镁粒不宜(o．1mol／L)：需每周用氯离子标准溶液标定一次。进行研磨制样，颗粒原样即为分析试样。3试验方法4．2试样均匀性和称样量钝化镁中氯离子主要存在于镁粒表面钝化涂层3．1溶样材料中，试样表面脱落的涂层粉样中含氯离子比例快速称取钝化镁试样1．0g左右(精确至比均匀颗粒样要多。取同一试样袋中不同层次样品

7、o．0001g)，将称取的试样置于烧杯中加少量水润平行分析进行样品均匀性比对试验，结果见表1。湿，加盖表面皿，在不断摇动下缓慢加入硝酸溶液表1钝化镁粉中氯离子含量均匀性试验(1+5)Z0n~，待试样完全溶解后，定量转移至100mL容量瓶中定容。同时做试剂空白试验。3．2滴定文摩尔法滴定：用2o．00mL移液管取试液(3．1)，分别放入锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，试验表明，试样因不能磨粉制样，试料中氯离用氢氧化钠溶液(20％)和硝酸溶液(1+5)调节至子分布不均匀性客观存在。在同