自动电位滴定法测定冶金辅料中氧化钙和氧化镁-论文.pdf

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1、冶金分析，2014，34(6)：71—75MetallurgicalAnalysis，2014，34(6)：71—75自动电位滴定法测定冶金辅料中氧化钙和氧化镁夏培培，徐元财，纪红玲(宝山钢铁股份有限公司研究院，上海201900)摘要：利用自动电位滴定仪，测定了冶金辅助材料中氧化钙和氧化镁的含量。考察了滴定参数的影响，最终确定滴定波长为660rim，搅拌速度为1250r／min，预搅拌时间为30s，每次加入滴定剂后，仪器达到的电位差dE(set)为8mV；平衡条件(dE／d￡)设置为0．5mV，等待的最长时间间隔t(max)为15S；测定氧化钙时，设置

2、阈值为100mV／mL，测定氧化钙、氧化镁合量时，设定阈值为300mV／mL。将方法应用于白云石标准样品、石灰石标准样品、炉渣标准样品耐火材料标准样品中氧化钙和氧化镁的测定，结果与认定值一致，相对标准偏差(RSD，一7)为0．06～O．77，加标回收率为99～1O1。关键词：自动电位滴定法；冶金辅料；氧化钙；氧化镁；EDTA中图分类号：O657．15文献标志码：A文章编号：1000—7571(2014)06—0071—05钢铁生产所需的原辅材料，如石灰石、白云氧化钙和氧化镁含量的方法。石、蛇纹石、萤石、炉渣以及耐火材料需对钙镁含1实验部分量进行准确测定

3、，其测定结果不仅为原料及辅助材料的价格提供准确的依据，也是冶金工艺中的1．1仪器物料配比、物料平衡及控制烧结、高炉碱度等工艺DL50型全自动电位滴定仪(梅特勒一托利多控制的重要参数D-2]。钙镁分析在钢铁冶金工艺国际贸易有限公司)，20mL滴定管，自动滴定台；中具有十分重要的作用。DP5光度电极。目前，冶金行业中普遍采用国标方法(GB／T1．2试剂3286．1-1998、GB／T6900—2006和GB／TS069．11—三乙醇胺(1+4)；氢氧化钠溶液：200g／L；碳2001)和行业标准(YB／T109．3-2001和Yg／酸钠一硼酸钠混合熔剂：按

4、质量比将1份无水碳酸T190．4-2001)中的人工滴定法测定冶金辅料中钠(优级纯)与1份硼酸钠(优级纯)研细，混匀；氯的氧化钙和氧化镁量，近年来，由于冶金辅料组成化铵饱和溶液；氯化铵洗涤液：20g／L，分取2O和含量的不同，相关的人工滴定法研究较多_3]，mL饱和氯化铵溶液，用水稀释到1000mL，混由于干扰元素较多[9，人工滴定法的指示剂变匀；甲基红溶液：0．2g／L；；六次甲基四胺溶液：色不是很敏锐，并且人工操作的经验和熟练程度300g／L；六次甲基四胺洗涤液：10g／L；钙指示有差异，分析精度较差。电位滴定法能够消除指剂：取1g钙指示剂和100

5、g氯化钠研磨，混匀；铬示剂引入的误差，提高检测效率，适合大批量试样黑T：1g铬黑T与100g氯化钠，混匀，研细；氨的分析检测，已经广泛应用于现代的分析检测性缓冲溶液：称取67．5g氯化铵溶于水中，加570中“]。宋晓红[1采用电位滴定法测定了脱硫mL氨水，用水稀至1L混匀；乙二胺四乙酸二钠浆液中钙和钙镁合量。本文在优化了滴定参数的(EDTA)标准溶液：0．025mol／L，准确称取基础上，建立了自动电位滴定法测定冶金辅料中9．3060gEDTA溶于适量水中，微热溶清，冷却收稿日期：2o13—1O一06作者简介：夏培培(1985一)，女，硕士，主要从事钢

6、铁材料成分分析工作；E—mail：xiapeipei@baostee1．com一71—XIAPei—pei，XUYuan—cai，JIHong—ling．Determinationofcalciumoxideandmagnesiumoxideinmetallurgicalauxiliarymaterialsbyautomaticpotentiometrictitration．MetallurgicalAnalysis，2014，34(6)：71—75至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻nm波长可供调节，涵盖深绿色、绿色、橙色、浅红度，摇匀。色

7、、红色。建立方法时考虑到滴定终点是由红色1．3实验方法变为蓝色，选取520、555和660nIn分别进行氧化1．3．1样品的处理石灰石和炉渣：称取0．5000钙和氧化钙氧化镁合量的滴定试验。结果表明，g试样于烧杯中，加3OmL盐酸、5mL硝酸、20当波长为555rim时，突跃不明显，终点不易判mL高氯酸，加热冷却后加30mL盐酸至盐类溶断；对于氧化钙选用520am，可以指示终点，但是解。滤出不溶性残渣，温盐酸洗涤，滤纸和不溶性滴定等当点(EQP)处阈值比较小dE／dV一200残渣移入铂金坩埚，滤液收集于烧杯中作为主液mV／mL；滴定合量时，由于炉渣和耐

8、火材料干扰保存。不溶性残渣灰化、灼烧、冷却，用硫酸湿润，元素较多，颜色变化不明显，终点不易判断