提高快速滴定法测定生料中氧化钙准确度的措施.pdf

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1、李坤，等：提高快速滴定法测定生料中氧化钙准确度的措施憨溅茏激魈燃麓缀照翘醴赡娥艇蠹燃蛾甏麓躲墓蕊罐臻黪露黧萋甄中图分类号：TQl72文献标识码：B文章编号：1007-0389(2010)01-59-03提高快速滴定法测定生料中氧化钙准确度的措施李坤，战宝平(淄博崇正水泥有限责任公司，山东淄博255120)摘要：酸溶EDTA滴定法能快速测定生料中的氧化钙含量。在生产管理中可用作荧光分析测定结果的复检手段，但关键是要确保其检测的精密度和准确度。通过控制检测过程中的称量精度(采用高精度天平)和称量质量(取0．10009)，溶样时加热至沸并保持微沸2min以

2、保证足够的溶样时间；同时EDTA标准溶液消耗量取较高量(取35m1)，且CMP指示荆中的三种原料钙黄绿素、甲基百里香酚蓝、酚酞的质量配比按±0．2，±O．2和土0．1幅度变化，⋯⋯就可达到绝对误差在0．10％左右、较碱熔法略低0．06％的准确测定结果。关键词：荧光分析；酸溶EDTA滴定法；氧化钙；生料；称量；溶样；滴定MeasurestoincreasetheveracityofrapidtitrationmethodfordeterminationofCaOinrawmealLiKun，ZhanBaoping(ChongzhengCementCo．

3、，Ltd．，Zibo，Shandong，255120)Abstract：EDTAtitrationcandeterminetheCaOinrawmealrapidlyandcanbeusedastherecheckingmethodforfluorometricanaly—siswhentheprecisionandveracityguaranteed．Perfecttestresultof0．10％absoluteerrorwhichslightlylowerthanthatof0．06％ofal—kalinefusionmethodcanbere

4、alizedbycontrollingtheweishingprecision(usehigh-precisionweighingscaleandtake0．1000gsam-pie)andguaranteeingenoughdissolvingtime(whenboilingthenkeepfor2min)andtheconsumptionofEDTAstandardsolutiontaking35mlandthemasserrorofthreecomponetsofCMPindicator————。calcein，methylthymolblue

5、complexonandphenolphthaleinwere±0．2。±0．2and±0．1respectively．Keywords：fluorometficanalysis；EDTAtitration；CaO；rawmeal；weJishing；dissolvedsample；titration我公司生料配料采用荧光分析仪控制物料的化学成分含量，因荧光分析仪属于能谱仪，氧化钙测定结果的准确性易受样品基体效应等因素的影响，因此我们每班要用酸溶EDTA滴定法对荧光分析测定结果进行复检，如果两者误差超出一定范围则对荧光分析曲线进行调整。酸溶EDTA滴

6、定法用于测定生料中的氧化钙，方便快捷，10min内就可出结果。作为一种快速滴定，国标《水泥化学分析方法》并没有将之收入其中。该方法的准确度许多资料中都没有一个明确的观点，一般含糊的解释为可满足生产的要求。本文重点就该方法检测过程中的样品称量、溶样时间、标准溶液消耗量、终点颜色的观察等操作要点，进行了摸索和适当的调整，并明确了该方法的误差范围。1操作步骤n’21酸溶EDTA快速滴定法分析步骤为：准确称取0．0500～0．10009生料试样，置于300ml烧杯中，加入约20ml水；摇动烧杯使试样分散，盖上表面皿，慢慢加入5lIll盐酸(1+1)，加入5—

7、7ml氟化钾溶液(20g，1)；置于电炉上加热至沸，并保持微沸2min，取下稍冷；加水稀释至约200ml，加入5ml三乙醇胺(1+2)及少许CMP指示剂；在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g／1)至m现荧光绿后再过量5～8ml；最后，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。2操作要点及其改进(1)样品称量。样品称量主要包括了控制称量精度和称量质量二个方面。第一，称量精度。采用酸溶EDTA快速滴定法测定生料中的氧化钙样品称样质量较小，凶此对称量精度有较高要求，在称量时即使天平有0．0001g的误差也会对测定结果产生较大影响，所以最好选用精度高的分

8、析天平作为测定氧化钙的专用天平，这是保证该方法准确度的关键因素。我公司有DTGl60单盘与TG328A双盘两