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时间:2018-07-28
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1、化学与制药工程学院综合与设计性化学实验实验类型:设计实验题目:高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量班级:应化0704学号:07220418姓名:实验日期:实验题目:高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量前言Ca元素广泛存在于自然界当中,其存在形式多种多样,但大多以盐类的形式存在。它也是人体中不可缺少的元素之一,在人的每天所食用的各种食物(如鸡蛋、蔬菜)中几乎都含有该元素。钙元素的缺失会导致骨骼软化等各种疾病,因此合理的摄入一定量的钙元素对人体的健康至关重要。通过化学方法对物质中的含钙量进行分析,也可以为我们的生产、生活提供必不可少的数据。由于钙离子的测定很难用常规方法来进行,所以传统的化
2、学分析通常采用氧化还原反应原理,通过间接滴定法来实现:即先将钙离子转化为草酸钙沉淀,然后用1mol/LH2SO4将其溶解,测定使钙离子沉淀所需草酸的量,进而换算出钙的含量。一、实验目的1.学习间接氧化还原测定CaO的含量。2.巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。3.培养学生理论联系实际,独立进行实验的能力二、实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀,将沉淀经过滤洗涤分离后溶解,用高锰酸钾法测定C2O2-4含量,换算出CaO的含量,反应如下:C2O42-+Ca2+=CaC2O4
3、↓CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O45H2C2O4+6H++2MnO4-=2Mn2++10CO2↑+8H2O某些金属离子(Ba2+,Sr2+,Mg2+,Pb2+,Cd2+ 等)与C2O42-能形成沉淀对测定Ca2+有干扰,可通过陈化等操作来消除或减弱其对实验的影响。三、仪器与试剂酸式滴定管、小烧杯(三个)、锥形瓶(六个)、分析天平、1:1盐酸、浓盐酸、5%草酸铵、10%氨水、1MH2SO4、甲基橙、草酸钠(分析纯)、KMnO4试剂(0.02mol/L)四、实验步骤1.配制实验所需的各种试剂。2.用草酸钠对所配制的KMnO4标准溶液进行标定:精确称取烘干后的分析纯
4、草酸钠晶体0.1508ɡ于250mL锥形瓶中,加30mL水和10mL1mol/L的H2SO4溶解,加热至75℃左右,用已配制好的KMnO4溶液进行标定,至溶液突变为浅红色为滴定终点,平行滴定三次,计算KMnO4溶液的浓度。3.取0.1—0.15g的蛋壳碎片置于小烧杯中,加3—4mL1:1HCl溶解,再加入20mL蒸馏水,加热至全溶,过滤膜蛋白,转移至锥形瓶中,加入5%草酸铵50mL,如有沉淀加浓盐酸溶解,加热到70—80℃,滴加2—3滴甲基橙,此时溶液显红色,继续加入10%氨水,边加入边搅拌,至溶液变为黄色,加热二十分钟陈化(温度控制在75℃左右),缓慢过滤并用蒸馏水洗涤沉淀至
5、无氯离子(AgNO3检验)。4.用50mL1mol/L的H2SO4将沉淀洗至锥形瓶中,再用水洗两次,稀释至100mL,加热到75℃左右,用KMnO4标准溶液滴定至粉红色(开始滴定时要慢),再将滤纸推入锥形瓶,继续滴至粉红色,即为终点。5.根据上述方法平行滴定三次,计算相关数据。五、实验记录KMnO4溶液标定数据编号123Na2C2O4质量(g)0.15080.15160.1533KMnO4的体积(mL)18.5818.7018.92CaO含量测定数据编号123蛋壳质量(g)0.10190.11150.1130KMnO4体积(mL)15.2816.7216.92六、数据处理5H2
6、C2O4+6H++2MnO4-=2Mn2++10CO2↑+8H2O52n2/5n1.先求KMnO4溶液的浓度:n(Na2C2O4)=0.1508g/134g/mol=0.001125molC(KMnO4)=[(2/5)*n(Na2C2O4)]/V(KMnO4)=0.4*0.001125*1000/18.58=0.02422mol/L根据此方法算出另外两组数据:n2=0.001131molC2=0.02419mol/Ln3=0.001144molC3=0.02419mol/L计算平均值:c=(c1+c2+c3)/3=0.02420mol/L2.计算蛋壳中CaO含量:5H2C2O4
7、+6H++2MnO4-=2Mn2++10CO2↑+8H2O522.5nnn(KMnO4)=C*V(KMnO4)=0.02420*15.28/1000=0.0003698molm(CaO)=M(CaO)*(5/2)*n(KMnO4)=56*2.5*0.0003698=0.05177(g)W(CaO)=m(CaO)/m*100%=50.80%同样方法计算另外两组实验,得出W2=0.05669/0.1115*100%=50.84%W3=0.05737/0.1130*100%=50.77%W=(W1
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