自行编写·高锰酸钾法滴定氧化钙

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1、实验题目：高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量1前言钙元素在自然界分布广，以化合物的形态存在，如石灰石、白垩、大理石、石膏、磷灰石等；也存在于血浆和骨骼中，并参与凝血和肌肉的收缩过程。钙元素是人类必须的微量元素之一，钙占人体重的1.7%左右，99%以羟基磷酸钙的形式存在于骨骼和牙齿中，血液中占0.1%。离子态的钙可促进凝血酶原转变为凝血酶，使伤口处的血液凝固。缺钙会导致骨质疏松等疾病。因此用化学方法对食物以及血液中的钙含量进行分析显得尤为重要。实验室常用的测定钙含量的方法有：酸碱滴定法（先用定量的酸将碳酸钙溶解，然后用碱滴定过量的酸）、络合滴定法（铬黑T指示剂用EDTA滴定），

2、以及氧化还原滴定（本实验）。本实验探讨用高锰酸钾间接测定蛋壳中氧化钙含量的方法。2实验部分2.1实验原理鸡蛋壳中的主要成分为CaCO3，另外还含有MgCO3、蛋白质色素以及少量Fe、Al等元素。利用Ca2+与C2O42-能生成难溶盐的性质，将Ca2+与蛋壳中的其他组分分离，将经过处理的沉淀用酸溶解，再用高锰酸钾法测定C2O42-的含量，换算出CaO的含量。主要反应如下：Ca2++C2O42-＝CaC2O4↓CaC2O4+H2SO4＝CaSO4+H2C2O45H2C2O4+2MnO4-+6H+＝2Mn2++10CO2↑+8H2OCaC2O4是弱酸盐沉淀，其溶解度随溶液酸度增大

3、而增加，pH≈4时，CaC2O4的溶解损失可忽略。本实验采用均相沉淀法，即在酸性溶液中加入(NH4)2C2O4,再滴加氨水逐渐中和溶液中的H+，使[C2O42]缓缓增大，CaC2O4沉淀完全。实验时调节pH至3.5～4.5，不仅可使CaC2O4沉淀完全，同时避免MgC2O4沉淀的生成，排除Mg2+的干扰，也不会产生Ca(OH)2、Ca2(OH)2C2O4沉淀。某些金属离子（Ba2+、Sr2+、Mg2+、Pb2+、Cd2+）与C2O42-能形成沉淀对测定Ca2+4有干扰。2.2主要仪器恒温水浴锅、电炉、分析天平、铁架台等250mL烧杯、25.00mL酸式滴定管、250mL烧瓶

4、、玻璃棒、玻璃漏斗等2.3实验试剂KMnO4（固体，分析纯）、（NH4）2C2O4（固体，分析纯）、NH3·H2O（37%）、H2SO4（浓，分析纯）、浓盐酸、Na2C2O4（固体，分析纯）甲基橙（0.2%）AgNO3（0.1mol·L-1）2.4实验方法与步骤KMnO4溶液、1mol∕LH2SO4、1：1HCl、5％(NH4)2C2O4、10％氨水用分析天平称取一定量的Na2C2O4（0.14～0.17g）于250ml锥形瓶中，加10ml水使之溶解，再加10ml1mol∕LH2SO4溶液，并加热至70～80℃，立即用已配制的KMnO4溶液滴定直至终点，即溶液呈粉红色经30

5、秒不褪色。平行做两次。计算KMnO4溶液的浓度。准确称量蛋壳粉（每份约0.1～0.13g），分别置于250烧杯中，加1:1HCl3mL，加H2O20mL，加热溶解，过滤。滤液置于烧杯中，加入5%草酸铵溶液50mL，若出现沉淀，滴加浓盐酸至沉淀溶解，然后加热至70～80℃，加入1～2滴甲基橙，溶液呈红色，再逐滴加入10%氨水，不断搅拌，至溶液呈黄色并有氨味逸出。溶液放置陈化（或在水浴上加热30min陈化），过滤，将沉淀洗涤至无Cl-。将带有沉淀的滤纸铺在原进行沉淀的烧杯内壁上，用50mL1mol·L-1H2SO4将沉淀洗涤入烧杯中，再用洗瓶吹洗1～2次。加水稀释至体积约为10

6、0mL，加热至70～80℃，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈浅红色时把滤纸推入溶液中，继续滴加KMnO4至浅红色在30s内不消失为止。记录消耗KMnO4的量3结果与讨论3.1实验结果4标准溶液KMnO4浓度的标定实验数据表格项目序号12基准物Na2C2O4的质量（g）0.15970.1509标准溶液KMnO4的初读数(ml)标准溶液KMnO4的终读数(ml)0.0024.800.0023.40蛋壳中CaO含量的测定实验数据表格项目序号12蛋壳的质量(g)0.12940.1285标准溶液KMnO4的初读数(ml)标准溶液KMnO4的终读数(ml)0.1020.820.0020

7、.45标准溶液KMnO4浓度的标定实验数据处理汇总项目序号12基准物Na2C2O4的质量（g）0.15970.1509标准溶液KMnO4的初读数(ml)标准溶液KMnO4的终读数(ml)0.0024.800.0023.40V标准溶液(ml)24.8023.40C标准溶液（mol∕L）0.019220.01924(mol∕L)0.01923相对平均偏差0.05%计算公式蛋壳中CaO含量的测定实验数据处理汇总项目序号12蛋壳的质量(g)0.12940.1285标准溶液KMnO4的初读数(ml)标准溶液KMnO4的终读数