提高库仑滴定法测定全硫准确度的方法.pdf

《提高库仑滴定法测定全硫准确度的方法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、第2期选煤技术No．22014年4月C0ALPREPARAT10NTECHN0L0GYApr．2014文覃编号：1001—3571I2014)O2一oo56一O5提高库仑滴定法测定全硫准确度的方法董秀珍(西山煤电集团质量管理处，山西太原030053)摘要：针对目前硫分测定大都采用自动化仪器进行，测定结果受多方面因素影响的问题，分析了库仑滴定法测定全硫的原理，提出了提高测定准确度的几项措施；并针对测硫仪器的常见故障，提出了行之有效的排除方法，以增强设备运行的稳定性，确保测试结果的准确度。关键词：全硫；库仑滴定法；准确度；硫分；测定结果；措施中图分类号：TQ533．1文献标

2、志码：BThewayofincreasingthemeasuringaccuracyoftotalsulfurofcoulometricmethodD0GXiu—zhen(QualityControlSector，XishanCoalElectricityGroupCoLtd，Taiyuan，Shanxi030053，China)Abstract：Accordingtocurrentlythemostsulfurmeasuringwasconductedwithautomaticinstruments，andthemeasurementresultinfluencedb

3、ymanyfactors，analyzedtheprincipleofmeasuringtotalsulfurwithcoulometricmethod，presentsthesomemeasuresofincreasingthemeasuringaccuracy；also，tosolvethecommontroublesofsulfurmeasuringinstrument，putforwardstheeffectivelytroubleshootingmethods，SOthatinordertoimprovethestabilityofinstrumentande

4、nsuretheaccuracyofmeasuringre—suh．Keywords：totalsulfur；coulometricmethod；accuracy；sulfur；measuringresult；measures各种类型的煤中都含有不同数量的硫。煤中的分测定，其中镇城底、西铭选煤厂还同时使用红外硫可以分为有机硫和无机硫两大类，其中：无机硫测硫仪进行测定。笔者结合工作实践，就库仑测硫包括硫化物硫和硫酸盐硫及微量元素硫，有机硫常仪使用过程中经常遇到的问题，对影响全硫测定准以硫醚、二硫化物、杂环硫的形式存在于煤的大分确度的因素进行了分析，并提出了提高测量准确度子

5、结构中。全硫则是各种形态硫的总和。硫在煤的的方法和措施，与行业同仁共同学习和探讨。燃烧、炼焦以及气化过程中对自然环境十分有害，l库仑滴定法测硫原理和仪器组成因此硫分是评价煤炭质量的重要指标之一。国家标准规定，测定煤全硫的方法有艾士卡法、库仑滴定库仑测硫仪测硫原理是：试样在1150℃的高法和高温燃烧中和法三种，其中库仑滴定法测硫自温炉内，经催化剂WO的催化，在空气流中燃烧动化程度较高，操作相对简单，结果比较准确⋯，并分解；在燃烧过程中，煤中的各种形态硫均被氧因此用该法测定全硫在煤质检测中应用广泛。化、分解生成SO和少量的SO(统称硫氧化物)，“为用户负责，准确提供硫分指标

6、”是西山煤并被空气流带到电解池内；在电解池内，硫氧化物电集团煤质检测的基本要求之一。为了满足用户要中的SO被K：I溶液吸收，以电解KI溶液生成的求，提高产品质量，适应现代化生产的需要，西山碘来进行滴定，根据电解所消耗的电量，可计算出煤电集团各基层单位从源头到产品各环节进行硫分煤的全硫含量。检测和控制，均采用库仑测硫仪对煤炭进行快速硫库仑测硫仪(图1)主要由空气预处理及输送收稿日期：2013—10—22作者简介：董秀珍(197O一)，女，山东省定陶县人，选煤工程师，从事煤质技术管理工作。E—mail：630337083@qq．cornTel：0351—621527856第

7、2期董秀珍：提高库仑滴定法测定全硫准确度的方法2014年4月25日装置、库仑积分仪、燃烧炉、温度控制器、电解生碘的扩散速度也不利，会导致结果偏低。池、搅拌器及程序控制器等组成。测硫流程如图2(3)测硫仪的核心部件——电解池(图3)所示。测硫系统中燃烧炉能加热到1200℃以上，的影响。电解池运行状态对测试结果的准确性影响有90mm以上的高温带(1150℃±5℃)，并附有较大。首先，电解池中搅拌子的搅拌速度快慢会对铂铑一铂热电偶测温及控温装置，炉内装有耐温测试结果的准确性产生影响。搅拌速度慢将导1300oC以上的异径燃烧管；电解池(图3)高致