丁二酮肟沉淀钯-EDTA滴定法测定富钯物料中的钯.pdf

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1、第27卷第5期有色矿冶V01．27．№52011年10月NoN—FERROUSMININGANDMETALLURGYOctober2011文章编号：1007—967X(2011)05—0053—03丁二酮肟沉淀钯一EDTA滴定法测定富钯物料中的钯王艳红，宫嘉辰，陆小娟(沈阳有色金属研究院，辽宁沈阳110141)摘要：试料用王水溶解，采用丁二酮肟沉淀钯与其他共存元素分离。沉淀经硝酸溶解后，加入过量EDTA络合钯。于pH=5．8醋酸一醋酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过量EDTA。再用丁二酮肟析出与钯络合的EDTA，三氯甲烷萃取，锌标准溶液滴定以测定钯量。实

2、验并确定了沉淀分离钯的最佳条件，方法用于分析富钯物料中钯的测定，其相对标准偏差小于0．20％，结果准确可靠。关键词i丁二酮肟；钯；EDTA中图分类号：0655．2文献标识码：A醋酸锌标准溶液[(0．015mol／L)用Zn(Ac)·1前言2H2O配制]钯是具有光泽的银白色金属，具有延展性和韧标定：移取5．00～10．00mL钯标准溶液于300性，抗腐蚀，在各种化学反应常用作催化剂。由于钯mL烧杯中，加2mL氯化钠溶液，蒸至湿盐状。加2在合金和催化剂中的广泛应用和重要性，因此研究mL盐酸，100mL水，5～15mL的EDTA溶液，6滴钯的测定方法具有现实意义。目前关于高含量钯

3、的二甲酚橙溶液，于搅动下加20mL醋酸一醋酸钠缓测定方法有丁二酮肟重量法和EDTA滴定法。重冲溶液，用氢氧化钠溶液调pH=5．8，用醋酸锌标准量法要求沉淀条件较为严格，需预先分离金银，操作溶液滴定至溶液由黄色变为红色为第一滴定终点，繁琐。EDTA滴定钯时，由于存在杂质太多，终点突不计数。跃不明显。故作者先采用丁二酮肟沉淀钯，使钯于滴定至第一终点的溶液中，加10mL的丁二与大部分杂质分离，然后再采用EDTA络合滴定测酮肟乙醇溶液，搅拌1min，静置10min后，加20mL定钯。方法快速简捷，成本低，满足了实际生产中快三氯甲烷萃取至溶液清亮，用醋酸锌标准溶液滴定速和准确测定的要

4、求。至溶液由黄色变为红色，即为终点。计算醋酸锌标准溶液对钯的滴定系数T。(g／mL)：2实验部分T2．1主要试剂三氯甲烷；盐酸；硝酸；氢氧化钠(200g／L)；丁式中m——滴定时加入金属钯的质量，g；二酮肟乙醇溶液(10g／L)；EDTA溶液(0．03mol／V——滴定钯时消耗醋酸锌标准溶液体积，mL；L)；二甲酚橙溶液(2L)；氯化钠溶液(250g／L)。V。——滴定空白溶液消耗醋酸锌标准溶液体醋酸一醋酸钠缓冲溶液(pH：5．8)：100g无水积，mL。醋酸钠，加i0mL冰醋酸，加水至总体积1000mL，以上所用试剂为分析纯，水为二次蒸馏水。混匀。2．2实验方法钯标准溶液

5、：秤取0．20g纯金属钯(≥秤取试样0．1—0．2g于250mL烧杯中，加入99．99％)于100mL烧杯中，加入40mL王水，加热氯化钠0．1g，硝酸10mL，盐酸5mL，加热溶解并蒸至完全溶解，加0．1g氯化钠，蒸至湿盐状。加3mL至湿盐状。加5mL盐酸，蒸至湿盐状，重复2～3盐酸，蒸至湿盐状，重复三次。加50mL盐酸，转入次，加盐酸4mL，水200mL，在不断搅拌下加丁二酮100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液l肟乙醇溶液30mL，加热至70℃，保温30min，过mL含2mg钯。滤，用1％盐酸溶液洗涤沉淀及烧杯8次。沉淀连收稿日期：2011—05—30作者简

6、介：王艳红(1971一)，女，大学本科，高级工程师，主要从事材料及分析化学研究工作。54有色矿冶第27卷同滤纸移至原烧杯中，加硝酸10mL加热溶解沉淀。表1丁二酮肟用量对钯沉淀率的影响加2mL盐酸，以下按“标定”进行。最后所消耗醋酸锌标准溶液的体积为V。按下式计算钯的含量，以质量分数表示：w~100式中w。——钯的质量分数，％；从表1可见，丁二酮肟过量对钯沉淀率不产生明——醋酸锌标准溶液对钯的滴定系数，g／mE；显影响，其用量增大对钯沉淀还是有利的，但用量太v2——滴定试样消耗醋酸锌标准溶液的体积，mE；多增大沉淀难度，故丁二酮肟用量选择1～3倍为佳。V。——滴定空白，mL

7、；3．4沉淀温度的选择M。——秤取试样质量，g。丁二酮肟沉淀钯时，为保证其沉淀凝聚，增快过3结果与讨论滤速度，需将含沉淀的溶液加热后放置，温度过高，造成丁二酮肟分解，适宜的温度选在70～80℃为佳。本实验两次用到l％的丁二酮肟乙醇溶液，下3．5静置时间的选择面3．1～3．5讨论的是实验前期制备试液时，丁二酮钯沉淀静置时间如表2所示。肟沉淀钯时最佳条件，使钯先与大量杂质分离。第表2钯沉淀静置时间表二次在滴定时用丁二酮肟析出与钯络合的EDTA，以便测定钯量。3．1硝酸根的影响硝酸根对丁二酮肟具有破坏作用，所以在沉淀钯前