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1、化学推进剂与高分子材料2003年第1卷第2期#36#ChemicalPropellants&PolymericMaterials废钯催化剂中钯的回收郑淑君(黎明化工研究院洛阳471001)摘要介绍了分别从废Pd/Al2O3、Pd/C、Pd/Cu催化剂中回收钯的各种方法,并对其优劣性进行了分析。关键词钯回收废钯催化剂钯回收率钯是一种稀有金属,广泛应用于现代工业的各个领域中,也是重要的战略物资。目前国内资源有限,生产数量很少,远远不能满足需要,大部分仍靠进口,因此处理废钯催化剂以回收贵金属钯,对于解决钯资源短缺具有重要的意义。目前PdCl
2、2市场价为7万元/kg,废钯催化剂的数量多,回收钯经济价值较高。含钯催化剂的种类很多,大多应用于石油化工图1废钯催化剂焙烧后用王水浸出回收钯的工艺中的催化加氢和催化氧化等反应过程中,如制备乙醛、吡啶衍生物、乙酸乙烯酯及多种化工产品的反应过程。加氢反应常用钯催化剂,汽车排气净化常以氧化铝载铂-钯或铂-铑-钯为催化剂,硝酸生产氨氧化反应常用含钯的铂网催化剂,松香加氢及歧化用钯/炭催化剂。国内生产的钯催化剂主要有黎明化工研究院生图2废钯催化剂焙烧后用硫酸浸出回收钯的工艺流程产的双氧水用Pd/Al2O3催化剂和用于气体净化的[6~8]1.1.
3、2离子交换法钯催化剂,大连第一有机化工厂生产的含钯质量分一定温度下用硫酸(质量分数为40%)溶解3数59%型号为Q1060-84的加氢用氯化钯催化h,过滤不溶于硫酸的残渣,烧后用盐酸和20%氯酸剂,大连化学物理研究所生产的钯/炭催化剂,上海钠浸取2h,过滤。淋洗液用水合肼还原,获产品石油化工总厂生产的钯/炭催化剂和氯化钯催化剂,Pd,回收率>97%,纯度(质量分数,下同)99.97%。中科院兰州化物所生产的铂-钯系列DH型脱氢催[9]1.1.3电解法[1]化剂、CH消氢催化剂和DO型高效脱氧剂等。用含双氧水的盐酸溶解废钯催化剂,将所
4、得溶1各种催化剂的回收技术液经0.1~0.5A电流密度(石墨电极)电解,钯回收1.1从废Pd/Al2O3催化剂中回收钯技术率达99.6%。日本三井公司用TEL-CECC-100装Pd/Al2O3催化剂应用较广泛。下面是回收废置处理汽车排气用催化剂Pd-Rh-Pt/Al2O3,1~20Pd/Al2O3中金属钯的主要方法。t/d处理量,每克Pd回收费85美分。1.1.1焙烧浸出此法在电解池中进行,操作复杂。先将废钯催化剂于高温下焙烧一定时间,以除[10,11]1.1.4湿法Fe置换法去其中的有机物和易挥发杂质,然后进行浸出回收。预处理:将
5、废催化剂粉碎后用6mol/L盐酸及以氧化铝为载体的废钯催化剂用王水浸出和用氯酸钠氧化浸取,工艺条件:固液比为1B4,80~90[2~5]硫酸浸出回收钯的工艺流程如图1,2所示。e下反应1h过滤,滤渣二次浸取。滤液加Fe置王水溶解钯的速度快,钯的浸出率高,但此法成换,酸度控制在1.5mol/L,温度>60e,置换液排本高,对设备腐蚀严重,还放出氧化氮,造成公害,所放。将所得粗钯粉洗涤,用盐酸浸出,再分别用氯钯以此法不适宜工业化。酸铵沉淀法和二氯二氨络亚钯法提纯,得纯度郑淑君#废钯催化剂中钯的回收#37#99.95%海绵钯。废钯催化剂Pd
6、质量分数为1.2失效Pd-C催化剂中Pd回收方法0.35%,Pd回收率达99%。费用低,效果好。1.2.1废Pd/C催化剂的王水法回收此方法要进行二次浸取,操作复杂,另外回收液Pd/C催化剂被广泛用于化学和医药工业中。氯亚钯酸与载体铝粉末分离困难,需要很长时间过下面介绍松香加氢与歧化的Pd/C催化剂钯的回滤处理。收,采用王水法回收Pd或PdCl2,所得结果令人满[15]1.1.5盐酸/硝酸浸出法意,其回收流程见图3。将Pd质量分数<0.1%废催化剂于762e下焙烧1h后,用V(盐酸)BV(硝酸)=1B1浸出液浸取1.5h。测pH值为0
7、.5~2.0时,用N2H4#2H2O还原,用王水溶解沉淀,再用N2H4#2H2O还原,在CO2介质中焙烧(427e)。获Pd纯度99.96%,收率95%。焙烧处理有利于除杂质和提高效率。此方法因用硝酸,成本高,设备腐蚀严重,另外在CO2介质中焙烧(427e),操作复杂。[12]1.1.6高温焙烧法图3废Pd/C催化剂回收流程图将废催化剂在电熔炉里加热到2100e,含铝需说明:¹灼烧是整个工艺的关键,采用专用焚的物质熔化后在上部倒出,贵金属沉在电熔炉的底烧炉可以较好地解决这一问题。º只有控制好各个部倒出,这样就分离出贵金属。工序的反应条
8、件,才能提高回收率。此方法因加热温度太高,对材质要求较高。[16][13]1.2.2氧化焙烧,盐酸浸出,氨络合分离1.1.7氯代烃法回收钯废Pd-C催化剂置于氧化焙烧炉内,控制温度,赵岩等做过氯代烃法回收钯。废钯催化剂经
