从失效醋酸乙烯催化剂中回收金和钯.doc

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1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2014.09.011从失效醋酸乙烯催化剂中回收金和钯吴喜龙，王欢，贺小塘，李子璇，肖雄，赵雨（贵研资源(易门)有限公司，稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，贵研铂业股份有限公司，昆明650106）摘要：研究了HCl/Cl2体系溶解预处理后的失效醋酸乙烯催化剂，以海绵钯为还原剂从含金、钯的盐酸溶液中还原金，得到的海绵金用稀硝酸煮洗除去过量钯粉，还原母液用硫化钠沉钯后精炼。提纯得到金、钯的产品纯度大于99.95%，回收率大于99.8%。关键字：失效催化剂；金；钯；置换；回收中

2、图分类号：TF831；TF836文献标志码：A文章编号：1007-7545（2014）09-0000-00RecoveryofGoldandPalladiumfromSpentVinylAcetateCatalystWUXi-long,WANGHuan,HEXiao-tang,LIZi-xuan,XIAOXiong,ZHAOYu（Sino-PlatinumMetalsResources(Yimen)Co.Ltd.,StateKeyLaboratoryofAdvancedTechnologiesforComprehensiveUtil

3、izationofPlatinumMetals,Sino-PlatinumMetalsCo.Ltd.,Kunming650106,China）Abstract:HCl/Cl2systemtodissolvepretreatedspentvinylacetatecatalystwasstudied.Goldwasreducedfromhydrochloricacidsolutionbearinggoldandpalladiumbyspongepalladiumpowder.Reducedspongegoldpowderwasboile

4、dwithdilutenitricacidtoremoveexcesspalladiumpowder.Reductionmotherliquorwasusedtorecoverpalladiumbysodiumsulfidereplacement.Thepurityoffinalgoldandpalladiumproductis99.95%abovewithrecoveryrateof99.8%above.Keywords:spentcatalyst;gold;palladium;replacement;recover金、钯具有很高

5、的化学稳定性，优良的导热、导电性能及催化活性，广泛应用于航空、航天和电子技术等领域。随着国家对金、钯专控政策的放开和金、钯在工业领域应用的不断拓展，我国工业生产和首饰加工所需的金、钯用量都在逐年增加。随着我国金、钯矿产资源的日渐枯竭，从含金、钯废料等二次资源中回收利用金、钯显得尤其重要[1-5]。二次资源废料中金、钯的含量普遍高于原矿，而且生产成本也相对较低，因此，从环境保护、资源利用和经济效益方面看，广泛开展金、钯废料的回收与利用具有十分重要的意义[6-9]。目前，金钯合金催化剂广泛应用于一氧化碳的低温选择氧化、醇的选择氧化、醋酸

6、乙烯的合成、炔烃的氢氯化反应、烯烃环的氧化、氢气和氧气直接制备双氧水等领域[10-12]。本文用HCl/Cl2体系溶解醋酸乙烯合成时使用的失效金钯催化剂，并对浸出液中金、钯的分离提纯进行研究。1试验1.1原料原料为某公司合成醋酸乙烯时的失效金钯催化剂，有价金属为金、钯，载体为SiO2，金属表面还有水分和有机物，贵金属金、钯的含量分别为3062g/t和5925g/t。1.2试验工艺及流程根据物料情况，浸出前需经高温灼烧、还原等预处理，然后在盐酸溶液中通入氯气浸出金、钯[13-15]。其工艺流程见图1。收稿日期：2014-3-24基金项

7、目：国家高技术研究发展计划（863计划）项目（2012AA063207，2012AA063204，2012AA063203）作者简介：吴喜龙(1977-)，男，河北人，工程师.图1从失效催化剂中回收金、钯的工艺流程Fig.1Technologicalprocessforrecoveryofgoldandpalladiumfromspentcatalyst2结果与讨论2.1金、钯的溶解金、钯的溶解方法较多，传统是用王水法进行溶解。王水法溶解金、钯之后必须升温浓缩、赶硝，而后再还原。此流程步骤繁杂、生产周期长；后来发展了HCl/Cl2、

8、HCl/NaClO3等溶解方法。用氯酸钠溶解有暴沸及其他不安全隐患，且溶液中引入大量钠离子，最终未反应完的氯酸钠还需加酸来破坏，对溶液性质的调整会造成不便。而HCl/Cl2是目前从含贵金属的物料中提取贵金属的常用方法。本试验采用HCl