从含钯电子废料中直接生产含钯精细化工产品的研究

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1、《再生资源研究》!""#年第$期稀贵金属从含钯电子废料中直接生产含钯精细化工产品的研究王琪周全法#常州技术师范学院应用化学系，江苏常州$!%&&!’摘要提出了从含钯电子废料中直接生产二氯化四氨合钯#((’)*+#,-%’./0$1、二氯化二氨合钯#((’)*+#,-%’$/0$1和海绵钯的工艺及条件。该工艺将传统的回收与钯精细化工产品的生产结合起来，具有操作简便、回收率高和产品纯度高的特点，避免了回收———粗钯———精钯———含钯产品的冗长回收线路，具有一定的实用价值。关键词稀贵金属电子废料精细化工产品!引言的是直接作为催化剂使用，有的是作为进一步生钯属于稀有贵金属#铂族金属’，主要

2、富集在产含钯催化剂#如钯炭催化剂’的原料，如硝酸钯与超基性岩和基性岩有关的铜镍矿床、铬铁矿床和二氯化钯等。此外，含钯精细化工产品在电子和砂矿床中。在!6世纪以前，钯等铂族金属矿物元器件的生产中起着重要作用，通过电镀或调成的开采以富矿为主，随着铂族金属在工业上用量浆料的方法，将含钯化合物涂布到有关器件的表的增加和相应资源的枯竭，目前对铂族金属矿物面，使有关器件具有特定的电性能。二氯化四氨的开采品位越来越低，从十万分之几到千万分之合钯#((’和二氯化二氨合钯#((’就是镀钯工艺中几都在开采，即开采和处理!吨铂族金属矿物所最常用的含钯试剂。其传统生产方法是从金属得的铂族金属量仅为十几克到零

3、点几克，铂族金钯作为起始原料，经过酸溶和氨化而得到。本文属的生产成本越来越高。我国属于铂族金属稀从生产实际出发提出从电子废料中直接生产二少国家，合理利用好现有铂族金属矿产资源和再氯化四氨合钯#((’、二氯化二氨合钯#((’和海绵生资源已经成为非常紧迫的任务。随着我国工钯等含钯精细化工产品的新方法，经过生产应业化进程的加快，铂族金属的战略地位越来越用，效果良好，具有一定的实用价值。高，甚至要超过黄金和白银，因为铂族金属在工$直接提取与制备工艺业上的应用价值比黄金和白银要高，而我国使用含钯电子废料种类繁多，主要包括各类含钯的铂族金属中很大一部分要依赖进口。$&&&年废电子浆料、钎焊合金和

4、触头材料等。以前的回和$&&!年我国金属钯价格的飓升#是五年前的收工艺主要是将含钯电子废料通过酸溶使钯进十倍’，已经为人们珍惜和利用好钯等铂族金属入溶液，再利用一系列不同的方法将溶液中的钯资源敲响了警钟。因此从各种各样的含钯废料还原成金属粗钯，将粗钯精炼得到高纯钯后，再中回收钯并积极开展回收工艺研究，显得非常紧按有关工艺制成钯的各类精细化工产品。整个迫和必要。过程冗长且钯的回收损失较大。由于含钯电子钯在工业上的主要用途是作为催化剂使用，废料中与钯共同存在的其它金属元素的种类比而且都与加氢或脱氢过程有关。其精细化工产含钯矿物中简单和少得多，因此对含钯电子废料品如二氯化钯、硝酸钯、二氯化

5、四氨合钯#((’、二可以采用更为简捷的方法直接回收得到钯的精氯化二氨合钯#((’和二硝基四氨合钯#((’等，有细化工产品。本文提出的从含钯电子废料直接基金项目2江苏省教育厅科研项目#&&345!"&&!$’!"稀贵金属《再生资源研究》!""#年第$期制备钯精细化工产品的工艺路线如图!所示。#$!含钯电子废料的预处理及取样分析图!从含钯电子废料直接制备钯精细化工产品的工艺路线图含钯电子废料的预处理包括筛选和焚烧等滤液在加热和搅拌条件下滴加盐酸，至取少必要步骤，目的是为了后续回收和加工的方便以量液体检验无/01为止。静置沉降，过滤除去氯及取样分析的代表性。含钯废旧器件经分类整化银沉淀2进

6、一步回收白银3，将所得滤液加热煮理后，第一步是破壳，将包裹于器件表面的有机沸，并不时加入少量盐酸以利于氮氧化物的逸塑料壳或金属壳破碎，经水漂洗后，含贵金属的出。赶硝后的溶液应呈透明的红棕色。此时滤液器件沉于底部，晾干取样；含钯各类电子浆料经的含钯成分为4#56789，同时含有可溶于硝酸的过焚烧冷却后得到焚烧灰，取样；也可以采取文贱金属。献%!&的开炉熔炼法进行预处理；含钯的各类触点#$9氨水络合等通常是加热熔融后淬入冷水中碎化，取碎化氨水络合的目的是为了除去料液中的贱金样。预处理后样品中钯的主含量分析采用化学属杂质和得到合格的二氯化四氨合钯2::3%56法%#&，杂质元素分析采用发射

7、光谱分析法进行分2;43&和二氯化二氨合钯2::3%562;43&’978#’#78#析%’&。产品。将经过赶硝和过滤后所得的氯亚钯酸溶#$#浸酸液加热到*+<.+,，在不断搅拌下滴加氨水，控浸酸之前除去杂物，进行碎化，除去油污，以制溶液的=4值小于>$(，使料液中的钯变成肉利于钯的溶解，减少酸耗。钯很容易溶于硝酸，红色的氯亚钯酸四氨络合亚钯2562;4’39·56?溶解时既要考虑浸出速度和浸出率，又要注意成7893沉淀下来。用去离子水反复清洗沉淀，使绝本