icp_ms法测定小麦淀粉中的钯

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1、食品工业GrainDistributionTechnologyICP-MS法测定小麦淀粉中的钯1121李云，梁东林，陈杨，吕斌（1.河南省食品药品检验所，郑州450003；2.国家粮食储备局郑州科学研究设计院，郑州450053）摘要：将试样先在微波消解仪中消解，在1.5%HNO3溶解后，用ICP-MS法直接测定药用辅料小麦淀粉中微量钯。对试样处理方法、Pd元素分析谱线、基体的影响、背景校正、仪器分析参数等进行了研究，确定了最佳实验条件。测定范围为0～19.9μg/L，加标回收率为98.0%，相对标准偏差为2.6%。该方法操作简便、快

2、速、准确。关键词：小麦淀粉；ICP-MS；钯DeterminationofpalladiumcontentinwheatstarchbyInductivelycoupledplasmamassspectrometry1121LiYun，LiangDonglin，ChenYang，LvBin（1.HenanprovincialInstituteofFoodandDrugcontrol，zhengzhou450003，China2.ZhengzhouScienceResearch&DesignInstitutestateAdminist

3、rationofGrainReserve，Zhengzhou450053，China）Abstract：ThetracePdinwheatstarchweredeterminedbyICP-MS.Thesampleswerepreparedinmicrowaveinstrumentatfirstandthendissolvedwith1.5%HNO3.Theinterferencefactors，includingthemethodfordissolvingsample，spectraofPdelement,interference

4、ofmatrix，backgroundcorrectionandinstrumentparameters，werebeeninvestigated.ThedeterminationlevelofthePdisintherangefrom0～19.9μg/L.Thestandardrecoveryis98.0%withtherelativestandardderivationof2.6%.Themethodissimple，rapidandaccurate.Keywords：wheatstarch；Icp-MS；palladium中图

5、分类号：TS231文献标识码：B文章编号：1007－3582（2013）04－0035－03小麦淀粉（wheatstarch）是采用发酵法或马廷生磨损并向环境中散发很多含有钯物质的颗粒，造法从小麦中提取出的产物，主要应用于食品、保健食成钯元素在环境中的含量明显增长，我国北方小麦［3-5］品、药品、化妆品等，主要做为填充剂、增稠剂、胶生长周期长，钯会在小麦中富集残留；2008年2月［2］凝剂、黏结剂、崩解剂或稳定剂等功能性辅料使用。EMA把金属催化剂按安全风险级别分类管理，钯有文献报道，将小麦淀粉采用交联、醚化复合变性方属于安全风险第

6、一类A亚组，存在显著安全风险。为法制成羧甲基淀粉，其崩解性能大大优于玉米淀粉了确保小麦淀粉安全生产流通，必须对钯的残留量［1］崩解剂。20世纪70年代中期，美国、德国和欧洲国进行控制。［3-7］家先后开始使用含有钯等贵金属汽车催化转化器，痕量钯的原子吸收测定法相关报道很多，由但随后研究发现，在汽车的行驶中催化转化器会发于钯沸点为2963℃，造成原子吸收测定法范围小，线性不好，并且原子吸收仪器需配备一定的高温设收稿日期：2013-06-05施或改进剂才能进行测定。ICP-MS法具有测定效率通讯作者：吕斌(1973-)，男，营养学博士；

7、专业方向为食品、保健食品、食品原料和食品添加剂检测技术与质量控制研究。高、灵敏度高、线性范围宽、定量限较低、基体干扰小4/2013粮食流通技术35食品工业李云等：ICP-MS法测定小麦淀粉中的钯GrainDistributionTechnology等特点。采用ICP-MS法测定小麦淀粉中钯的残留未成每1mL中含钯1μg的溶液，作为钯标准储备溶液；见报道。本文提高建立ICP-MS法测定小麦淀粉中痕精密称取钯标准储备溶液0.01g、0.04g、0.10g、量钯的检测方法，为小麦淀粉安全生产流通提供参0.25g、1.00g，精密称定，置5

8、个60mL具塞塑料瓶考依据。中，加1.5%硝酸溶液至总重达到50g，精密称定，摇匀，即得；同时制备标准空白溶液。1仪器与试药2.3样品溶液的制备XSERIES2型电感耦合等离子体质谱仪取小麦淀粉（河南五家小麦淀粉企业）约0.25g，（