提高快速法测定C OD准确度及精密度的方法-论文.pdf

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1、环境科学导刊http：／／hjkxdk．yies．org．cn2014，33(4)CN53—1205／XISSN1673—9655提高快速法测定COD准确度及精密度的方法赵红(潍坊市环境监测中心站，山东潍坊261041)摘要：介绍了用快速法测定COD分析中提高准确度及精密度的方法。关键词：COD；测定；快速法；准确度；精密度；方法中图分类号：X83文献标识码：A文章编号：1673—9655(2014)04—0083—03COD是天然水有机物污染和工业废水的重要国标方法进行实验教学。王淑英等_3作了分光评价指标之一，在日

2、益注重环保的今天，COD已光度法与标准法测定水质中COD的对比实验。成为环境水质监测和废水监测的一项必测指标。因长期以来，探讨一种快速、完善、可靠的方法此快速准确地取得监测数据，为环境决策提供科学一直是人们努力的目标。依据非常重要。环保部于2007年颁布了HJ／T399—2007快速COD测定中最传统的方法是GB11914—消解分光光度法，但由于该方法样品和试剂用量1989重铬酸钾法。该方法具有测定COD值准确少，存在准确度和精密度不高的问题。在这一前提可靠的优点，但存在试验设备复杂、测定过程下，本人进行了提高快速消解

3、分光光度法测定水质耗时长、试剂用量大、对环境二次污染严重等中COD准确度和精密度实验。问题。对COD测定方法的研究涉及多个方面，1方法原理相关的文献报导亦相当多。刘士俊等⋯对催化试样中加人已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸快速法和标准回流法测定废水中COD作了对比介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用研究。金维平等针对COD测定实验教学中存分光光度计测定COD的值。在的问题，提出了以硫酸锰代替硫酸银作催化2实验部分剂的COD快速测定实验教学方法，探讨了消解2．1仪器温度、消解时间、催化剂用量等因素对测定结承德华通环保

4、仪器厂CTL一12化学耗氧量速果的影响，对分析方法进行了验证，用以代替测仪。仪器参数见表1。表lCTL一12化学耗氧量速测仪参数2．2试剂1200mg／Lo氧化剂(重铬酸钾)，采用承德华通环保仪器标准溶液：采用中国环境监测总站标准样品研厂的专用氧化剂。究所的COD标准样品。分取3种浓度的COD原标催化剂(浓硫酸加硫酸银)。准样品10．00ml于3个250ml容量瓶中，用蒸馏水邻苯二甲酸氢钾标准溶液：称取105—110oC定容，浓度见表3。干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0．5101g，溶于水中稀2．3测定条件释至500ml，摇

5、匀备用。该溶液的理论COD值为由于快速消解分光光度法取样量少，试剂用量少，因此标准溶液和氧化剂要用单标吸管(移液收稿日期：2014—03—16管)吸取。蒸馏水和催化剂可用刻度吸管吸取，作者简介：赵红(1963一)，女，山东潍坊市人，工程师，从事环境监测工作。但不宜用容量大的刻度吸管，以5．00ml为宜，消一83—环境科学导刊http：／／hjkxdk．yies．org．cn第33卷第4期2014年8月解完后定容要用刻度吸管准确加入蒸馏水定容。式中：一吸光度值；2．4实验步骤a一标准曲线截距；取3．00ml样品于干燥洁净

6、的反应管中，加入b一标准曲线斜率。1．0ml氧化剂，再加入5．00ml催化剂，置入仪器3结果与讨论加热孔内，在165±0．5~E下，消解样品10min，取3．1标准曲线出反应管冷置于试管架上，冷却1～2min，加入于一系列干燥洁净的反应管中分别加入邻苯二3．00ml蒸馏水于反应管内，用自来水冷却，摇匀，甲酸氢钾标准溶液0．O0、0．10、0．50、1．00、2．00、再次冷却至室温；以空白样品为参比，测定吸光度3．00ml，用蒸馏水将各反应管依次补足至3．0oIIll，或浓度。按2．4实验步骤操作，以空白样品为参比，用

7、仪器计算公式：COD浓度(mg／L)=bx+a自带光度计测定其吸光度。数据见表2、图1。表2标准曲线数据值O．9《环境监测技术规范》的要求(r>10．999)，所以O．8O．7本方法测试范围为10—1200mg／L，超过1200mg／O．6O．5L浓度时，水样需要稀释。O．43．2标准样品的精密度和准确度试验0．3O．2用3种浓度的标准溶液作平行样实验，测定O．1O快速法的精密度和准确度。分别取3种浓度的标O50o10oO图1COD标准曲线准溶液加入3组干燥洁净的反应管中，按2．4实验步骤操作，以空白样品为参比，用仪器

8、自带光从标准曲线上看，浓度在0～1200mg／L时，度计测定其浓度。数据见表3。具有较好的线性关系，相关系数r为0．9997，满足表3试验数据实验结果表明：用快速消解光度法测定COD此，它能够在较短的时间内(10min)将溶液中的有很好的准确度和精密度，3种浓度的单次测定值无机还原性物质和大部分的有机物质氧化，达到快都在标准溶液浓