资源描述：
《优化分析条件,提高微库伦法测定硫含量准确度.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、TANSUOYANJIU/探索研究优化分析条件，提高微库伦法测定硫含量准确度郭翠翠中石化股份天津分公司天津300270车辆尾气中排放的二氧化硫是造成大气污染的主要污染源之一，因此，对于油品的硫含量分析是炼化行业非常重要的分析项目。目前石化行业测定油品中硫含量的方法有多种，微库伦分析法是一种相对简便，分析准确的方法，针对硫含量不同的油品，需要选择合适的分析条件才能得到准确的分析结果。本文通过对裂化尾油、含MTBE的汽油、柴油石脑油等石油产品的硫含量测定结果进行比对，找到了最佳的分析条件，确定了微库仑法试验中石英管,滴定池,搅拌速度,气体流量,偏压等各种测定条件参数的可控范围，确保得到准确的分
2、析结果。-I3浓度降低,指示电极的输出信号变化,输入到库“微库仑法;石油产品;硫含量仑放大器,由放大器输出相应的电压加到电解电极上,--在阳极发生氧化反应,即3II3+2e2---SO消耗的I3由电生的I3补充,使I3浓度恢复0前言到初始值。根据电解消耗的电量计伴随着油品质量的进一步升级，我国对石油产品的算样品中硫含量。硫含量提出了严格的控制指标。为此，建立一个快速、1.2仪器和试剂准确测定石油产品中硫含量的分析方法对于石油产品GRT-100T微库仑硫测定仪,泰州格瑞特分析仪的质量控制非常重要。现有比较成熟经典的方法是管式器有限公司。炉法(GB/T387)、氧弹法(GB/T388)、燃灯法
3、(GB/氧气：纯度大于99.5%T380)等，但是测定仪器复杂、步骤繁多、费时费力，氮气:纯度大于99.5%无法实现自动化，难以满足现代工业生产的高速检验需异辛烷:配制标样的溶剂。要。硫标样：0.5mg/L、10mg/L、50mg/L、能量色散X荧光硫法(GB/T17040-89)、单波长100mg/L、200mg/L。（石科院标样）能量色散硫含量测定法（GB/T11140-89），分析速碘：粒度为20目或小于20目。度很快，灵敏度高，重复性好，但无法测定裂化尾油、蒸馏水：一次蒸馏水经活性炭混合离子交换树脂处含MTBE的汽油、硫含量小于1ppm重整石脑油进理或三次蒸馏水。料。可能是由于样品
4、中微量物质,或者其它干扰因素,冰乙酸、碘化钾、叠氮化钠、异辛烷均为AR级。对硫在这两种方法测定中相互干扰，导致检测结果失真,1.3准备工作硫含量50ppm的MTBE用这两种方法测定相差正负电解液配制：称取0.5gKI，0.6gNaN2,5ml冰醋20～30ppm，无法分析。能量色散X荧光硫法最小检酸溶于三次蒸馏水配制成1000ml电解液。电解液应储测限10ppm,单波长能量色散硫含量测定法最小检测限存于棕色瓶中，放在阴暗凉爽处，测量时，新鲜电解液3ppm,因此，硫含量小于1ppm重整进料也不能用这的平衡电压应在170mV以上。电解液需要保持新鲜。两种方法测定。而微库仑滴定法是一种电化学分析
5、方法，若放置时间太长，溶液中的碘浓度会增高，滴定池的平其原理是基于法拉弟电解定律，即把样品燃烧分解，将衡电压降低，导致灵敏度降低而无法测定低含硫量样品。硫转化为SO2，并由载气带进滴定池与池中I-3发生1.4操作条件反应，然后通过微库仑滴定系统自动电生碘离子进行滴裂解炉温（℃）：汽化段600，燃烧段800，稳定，根据电解消耗的电量计算样品中硫含量。在GRT-定段700；100T型微库仑仪上，通过对测定条件的对比实验，主气体流量（mL/min):载气N2:250-350,O2:150-250；要是炉温、气体流量、偏压、增益、采样电阻、搅拌速微库仑仪偏压（mV）：140～150；度等影响因素实
6、验。可实现用微库仑法测定MTBE等增益（倍）：300-400；石油产品硫含量。电阻（Ω）：600～6000；进样量（μL）：10～501实验部分2结果和讨论1.1分析原理试样注入裂解管内，与氧气混合燃烧，样品中的硫2.1滴定池对测定结果的影响转化成SO并由载气带入滴定池并与池中I-反应，即滴定池是微库仑滴定系统的心脏部分，保护好滴定23SO+I-+2HO=SO2-+3I-+4H+池是做好实验的关键。当滴定池内的微孔毛细管有堵塞2324表1不同氮、氧分压下标样的转化率质量管理131TANSUOYANJIU/探索研究时，将导致气流下降，应及时清洗，否则测试结果会偏低。验选择最佳偏压为145～1
7、50mV,转化率达到清洗方法为：利用新鲜洗液浸泡池体，用洗耳球把90%～110%,测定符合要求。洗液吸入滴定池的毛细管入口部位进行洗涤，不断吹吸，2.6加标回收率的测定使堵在过滤板上的沉淀物慢慢除去；倒去洗液，用自来在调试仪器达到稳定,选择合适增益、采样电阻,水、去离子水分别冲洗各部位。若测量电极和电解电极基线平直,测试转化率符合要求后，用7种不同浓度的的铂片使用时间过长，电极的铂片就会变黑，导致反应硫标准样品,进行加标
