微库仑法测定MTBE中硫含量的条件优化-论文.pdf

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1、ISSN1OO8—9446承德石油高等专科学校学报第16卷第4期，2014年8月CNl3—1265／TEJournalofChengdePetroleumCollegeVo1．16，No．4，Aug．2014微库仑法测定MTBE中硫含量的条件优化位淑华(锦州I开元石化有限责任公司规划计划部实验室，辽宁锦州121001)摘要：采用微库仑法测定汽油中添加的MTBE的硫含量。微库仑法定硫分析中，转化率的调节是分析工作顺利进行的关键，而转化率的调节又以调节偏压为主要手段。研究了转化率与偏压的关系，并进行了条件优化。实验结果表明，用WK2B型微库仑仪测定MTBE中硫含量，最

2、佳条件为载气流速70mL／min、氧气流量35mL／min、偏压150mV、电阻4kn、进样量6mL。该法具有重复性好、操作简单、结果准确等特点。关键词：微库仑法；测定；MTBE；硫含量中图分类号：TE624．5文献标识码：B文章编号：1008—9446(2014)04—0053-04Condition0ptimization0fMicro-coulombnethodtoDetermineSulfurContentinMTBEWEIShu—hua(KaiyuanDepartmentofPlanningandProgrammingLaboratory，Jinzhou

3、PetrochemicalCo．，Ltd，Jinzhoul21001，Liaoning，China)Abstract：ThepaperappliesthemethodofmicrocoulometrytodeterminetheMTBEsulfurcontentaddedingasoline．Inmicrocoulometersulfuranalysis，theadjustmentofconversionrateiscriticalfortheanalysisworktogosmoothly，andtheconversionrateisadjustedtobias

4、themainmeans．Thepaperstudiestherelationshipbetweentheconversionratioandbias，andtheoptimization．Experi—mentalresultsshowthatforWK-2BtypemicrocoulometricMTBEsulfurcontentdetermination，thebestconditionsforthecarriergasflowrateof70mL／min，oxygenflowrate35mL／min，bias150mV．resistance4kQ，thei

5、njectionvolume6mL．Themethodhasgoodrepeatability，tobesimpleandaccurate．Keywords：microcoulometry；determination；MTBE；sulfurcontent随着环保意识的提升，人们对汽油质量的要求越来越高，MTBE的添加可解决汽油中的烯烃含量过高、氧含量过低的问题，使其达到清洁汽油标准的要求。汽油中添加MTBE主要是提高汽油辛烷值，添加的MTBE的硫含量要严格控制在10mg／kg以内。微库仑法测定硫含量灵敏度非常高，测量下限可达0．00002％⋯。但该方法对仪器的转化

6、率有着严格的要求，转化率要在100％±20％。分析操作中，仪器的调整就是转化率的调整，转化率的大小决定着仪器状态，而转化率又以调节偏压为主要手段，因此，明确转化率与偏压的关系，在硫含量测定中对优化其他条件起着至关重要的作用。1反应原理微库仑法滴定是一种电化学分析方法，其原理依据法拉第电解定律，即样品被燃烧分解，把硫化收稿日期：2014-03—06作者简介：位淑华(1972一)，女，辽宁铁岭人，锦州开元石化有限责任公司规划计划部实验室工程师，主要从事石油化工新产品研发工作。·54·承德石油高等专科学校学报2014年第16卷第4期物生成s0，，然后利用微库仑滴定系统电

7、生碘进行滴定，根据电解消耗的电量计算被测物质的含量。即在裂解管汽化段把试样汽化后，由载气(N)将试样带入燃烧段，在此处被氧气氧化燃烧生成s0，载气将s0带人滴定池，电解液中的三价碘离子与SO反应：I+s0：+HO—SO+3I～+2H。滴定池中三价碘离子被消耗，指示一参比电极对指示出这一变化，将给定偏压与之比较，差值被输入到微库仑放大器，在这里被放大，将放大后的信号输出给电解电极对，电解阳极发生反应：3I一一I+2e，补充了被消耗的三价碘离子。试样的硫含量计算公式如下：su=一(1)R×V×d×厂、式中：s一硫含量，mg／kg；d一试样密度，g／mL；Q一积分值，V

8、·；产转化