微库仑法测定原油、渣油和各种馏分油中总硫.pdf

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1、４３分析仪器２０１５年第３期微库仑法测定原油、渣油和各种馏分油中总硫１２２李玉书李晓东乔美娟（１.洛阳石化设计研究院，洛阳４７１００３；２.洛阳高新开发区双阳仪器有限公司，洛阳４７１００３）摘要：改进了微库仑法测定原油、渣油和各种馏分油中总硫的方法，可以测定各种石化产品，其设备和操作条件基本一致，而且操作极其简单，具有推广价值。关键词：库仑法；总硫；原油；渣油；馏分油ＤＯＩ：１０.３９３６／ｊ.ｉｓｓｎ.１００１－２３２ｘ.２０１５.０３.００８Determinationoftotalsulfurincrudeoil，residualoilandvarious

2、distillatebymicrocoulometry．Li１２２Yushu，LiXiaodong，QiaoMeijuan（１.LuoyangPetrochemicalDesignResearchInstitute；２.LuoyangHigh‐TechDevelopmentZonesShuangyangInstrumentCo.，Ltd.，Luoyang４７１００３，China）Abstract：Ｍｉｃｒｏｃｏｕｌｏｍｅｔｒｉｃｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｏｔａｌｓｕｌｆｕｒｉｎｔｈｅｃｒｕｄｅ，ｒｅｓｉｄｕａｌｏｉｌａｎｄｖａｒｉｏｕｓｄｉｓｔｉｌｌａｔ

3、ｅｗａｓｉｍｐｒｏｖｅｄ．Keywords：ｃｏｕｌｏｍｔｒｙ；ｔｏｔａｌｓｕｌｆｕｒ；ｃｒｕｄｅｏｉｌ；ｒｅｓｉｄｕａｌｏｉｌ；ｄｉｓｔｉｌｌａｔｅ微库仑法测总硫的基本原理是，样品中各种形1前言态的硫化物经维持在９００℃～９５０℃的石英管内的原油加工过程中，由于原油总硫含量不同，加氧气流中转变为ＳＯ２，并随气体进入滴定池中。滴工工艺也不同，各种石化产品中的硫含量，也严重定池装有含碘化钾的电解液，并通过电解产生了一影响产品性能和使用，因此原油和各种馏分油中总定浓度的三碘离子。滴定池中装有一对指示电极，硫的测定是常规的分析方法。其信号的变化能指示电解液中三碘离子

4、浓度的变目前测定石化产品总硫的国家标准和行业标化。另外还装有一对电解电极，当电极上有电流流［１－１９］准方法有１９个，经典但已少用的方法有灯法、过时，可以在电解液中产生三碘离子。随气流进入氧弹法、镍还原法等，较新的方法有微库仑法、紫外滴定池中的ＳＯ２在电解液中发生如下反应：－－＋荧光法、能量色散Ｘ射线荧光光谱法等，而使用最Ｉ３＋ＳＯ２＋Ｈ２Ｏ→ＳＯ３＋３Ｉ＋２Ｈ多的还是微库仑法，共有八项标准，但没有用来测消耗了三碘离子，由于三碘离子的消耗，使指定原油、渣油和重馏分油中总硫标准。示电极对产生一个偏差电压，输入给微机库仑仪，此前，用于测定原油、渣油和重馏分油中总硫

5、，微机库仑仪根据偏差信号的大小控制流入电解电［２］［３］用得最多的是管式炉法、氧弹法、能量色散ｘ射极对的电流，按如下反应：［１９］－－线荧光光谱法，管式炉法和氧弹法操作繁琐，能３Ｉ－２ｅ→Ｉ３量色散Ｘ射线荧光谱法因无需称样，因而操作简产生三碘离子，使电解液中三碘离子恢复原有单，但干扰因素较多。微库仑法具有许多优点，已浓度，而计算机记录下所消耗的电量，通过标样校在石化系统广泛推广应用。早在１９７７年，我们就曾正和扣除基线值后计算机算出样品中硫含量并以提出用微库仑法测定原油、渣油和各种重馏分油中表格形式打印下来。［２０］总硫，经多年实践，方法更加完善，更具推广实验

6、使用总硫微库仑测定仪，测定范围应在价值。０.０５ｎｇ／μＬ～３％的宽范围内，而不需冲稀样品就作者简介：李玉书，男，１９３７年出生，高级工程师，长期从事分析仪器和分析方法研究，研究成果曾获一项国家级创造发明奖、两项部级创造发明奖和多项发明专利，Ｅ‐ｍａｉｌ：ＬＹＳＹＹＱ＠１２６．ｃｏｍ。２０１５年第３期分析仪器５３可以测定，设计的石英管、滴定池和操作条件能测2.3基本操作条件；重油，也能测轻油，在上述条件下，不同性质的标样炉温：９００℃～９５０℃的转化率也应一致。这样就很方便测定轻组分油、氮气：８０ｍＬ／ｍｉｎ原油、渣油和重馏分油中总硫。氧气：２００～３００ｍＬ

7、／ｍｉｎ进样量：８～２０ｍｇ2实验部分进样时间：１５～２０ｓ2.1仪器：3实验结果与讨论ＬＣ‐４微库仑总硫测定仪，（洛阳高新开发区双阳仪器有限公司生产）；3.1不同标样的转化率滴定池：参比电极为甘汞电极，指示电极、产生样品中的硫化物在上述条件下，绝大部分转化电极和辅助电极为铂电极；为二氧化硫，尚有少部分变为三氧化硫，二氧化硫石英管：洛阳高新开发区双阳仪器有限公司生占总硫的比例称转化率，因为微库仑法只能测其中产，有进样口、氮气氧气入口、进样舟出入口和燃烧的二氧化硫，因此首先要用硫标样在测定样品同样气出口，石英管放在高温管式炉中，出口通过球形条件下的转化率，才能计

8、算出样品硫含量。石化产磨口与滴定池气体