天然气中总硫测定氧化微库仑法不确定度的评定.pdf

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1、第40卷第2期当代化工Vo1．40，No．22011年2月ContemporaryChemicalIndustryFebruary，2011天然气中总硫测定氧化微库仑法不确定度的评定赵静(陕西省能源质量监督检验所[国家煤炭质量监督检验中心(西安)]，陕西西安710054)摘要：天然气中总硫含量的高低是衡量天然气质量的指标之一。根据GB／T11061—1997，采用氧化微库仑法对天然气中的总硫含量进行分析，通过总硫测量不确定度的数学模型，分析了不确定度的来源。关键词：天然气；总硫；不确定度；氧化微库仑中图分类号：TE622

2、文献标识码：A文章编号：1671—0460(2011)02—02t6—03EvaluationofUncertaintyinMeasurementofTotalSulfurContentinNaturalGasWithOxidativeMicrocoulometryMethodZHA0JingfShaanxiInstituteforEnergyQualitySupervision&Inspection[NationalCoalQualitySupervisionandInspectionCenter(Xi’an)]，Sh

3、aanxiXi’an710054，China)Abstract：Totalsulfurcontentinnaturalgasisanimportantindicatorofthenaturalgasquality．Inthisarticle，accordingtoGB／T11061—1997，theoxidativemicrocoulometrymethodwasusedtoanalyzetotalsulfurcontentinthenaturalgas．Originofuncertaintywasanalyzedbyt

4、hemathematicalmodeloftheuncertaintyevaluationinmeasurementofthetotalsulfur．Keywords：Naturalgas；Totalsulfur：Uncertainty；Oxidativemicrocoulometry硫是以各种形态存在于天然气中的，总硫作为标准样进行校正。一项特别重要的天然气质量控制参数，其测定数据2数学模型的准确性显得尤为重要。标准中规定天然气总硫的测定方法为氧化微库伦法，此方法测定速度较快且依据上述方法计算公式为：操作简单方便。用不

5、确定度评定实验结果的误差，S：y+F其中包含了各种来源不同的误差对结果的影响，而式中：s——气样中总硫含量，mg／m’它们的计算又反映了这些误差所服从的分布规律，——气样计算体积，mL；这更准确地表述了测量结果的可靠程度。F——硫的转化率，％；本文根据JJF1059-1999《测量不确定度评定——测定值，ng。与表示》，对采用RPA一200微库仑滴定仪测定总硫：：(2)的不确定度进行分析评定，这对于提高该分析方法101．3273．2+t式中：——进样体积，mL；的可靠性具有重要的实际意义。P——分析进样时的大气压力，kP

6、a；l实验原理，——分析进样时室温，℃。所用的设备及测定结果(表1)。根据GB／T11061—1997的规定，含硫天然气在大气压力表，分度值0．1kPa；(900±20)cC的石英管中与氧气混合燃烧，硫转化成医用注射器(5mL)，分度值0．2mL；二氧化硫，随氮气进入滴定池与碘发生反应，消耗硫含量标样值100ng／L；的碘由电解碘化钾得到补充。根据法拉第电解定律，仪器型号：RPA一200微库仑滴定仪。由电解所消耗的电量计算出样品中硫的含量，并用收稿日期：2010-12-07作者简介：赵静(1982-)，女，助理工程师，陕

7、西西安人，2006年毕业于西安石油大学化学工程与工艺专业，研究方向：从事石油产品质量监督检验工作。E-mail：stefanic1203@163．com，电话：(029)85532646。一第40卷第2期赵静：天然气中总硫测定氧化微库仑法不确定度的评定217率1hPa，读数精确到0．1kPa，考虑为均匀分布，表i重复5次进样总硫含量的测定结果则为：Table1Detectionresultsoftotalsulfurcontentthrough5timesrepetitivesampleinjection根据V：：三10

8、1．3273．2+t得：cv．2==×一o．所以，；=c(v2)×(0．05／√3)+(0．05／√3)=0．0008(3)上述二项不确定度分量，互不相关，求其方差和，计算气样计算体积引入的不确3分析不确定度来源定度，／体：3．1气样计算体积()U仕√+U；=0．081(1)进样体积()4．2引入的标准不确定度分量)