gbt 11061-1997 天然气中总硫的测定 氧化微库仑法

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1、GB/T11061一1997前言本标准是对GB11061-89的首次修订。GB11061-89是非等效采用ASTMD3246-81制定的。通过几年的实践证明该标准基本能满足生产的需要。本次修订是为了进一步充实、完善本标准，使其能更好地适应我国生产的需要。本次修订是在保留了GB11061-89所有内容的基础上，增加了液体标准样的配制及其使用方面的内容，并对个别章节的文字作了相应的修改或补充说明。本标准自生效之日起，同时代替GB11061-89,本标准由中国石油夭然气总公司提出。本标准由中国石油天然气总公司

2、石油规划设计总院归口。本标准起草单位:中国石油天然气总公司四川石油管理局天然气研究所。本标准主要起草人:刘业孝。本标准首次发布时间:1989年3月。中华人民共和国国家标准天然气中总硫的测定氧化微库仑法GB/T11061一1997Naturalgas-Determinationofsulfur-Oxidative代替GB11061-89microcoulometrymethod1主题内容与适用范围本标准规定了用氧化微库仑法测定天然气中总硫的试验方法。本标准适用于天然气中总硫含量的测定。测定范围1-1000

3、mg/m'，对高于此范围的气体，可经稀释后测定。2方法提要含硫天然气在900℃士20℃的石英转化管中与氧气混合燃烧，硫转化成二氧化硫，随氮气进入滴定池与碘发生反应，消耗的碘由电解碘化钾得到补充。根据法拉第电解定律，由电解所消耗的电量计算出样品中硫的含量，并用标准样进行校正。3试剂31试验用水为重蒸馏水或去离子水。3.2冰乙酸。3碘化钾。34正丙硫醇或甲硫醚:化学纯或98%,3.5二甲基二硫化物或唾吩:98%,36无水乙醇:无硫。3738氧气:99.9%,氮气:99.99%,4仪器4.1转化炉燃烧区的温度

4、应能控制在900℃士200C，人口区及出口区为800℃士200c4.2滴定池池中插入一对电解电极和一对指示一参比电极。4.3微库仑计当二氧化硫进人滴定池，使池中碘浓度降低时，能自动(或手动)接通电解，使碘恢复到原来水平，并能自动记录电解时间和电流，最后直接显示出硫含量。微库仑计对1ng硫应有明显响应。4.4流量控制器国家技术监督局1997一05一08批准1997一，0一01实施Gs/T11061一19974.5电磁搅拌器4.6配气瓶容积为2^-31，的圆底玻璃瓶，见图1。瓶中置入2^-3支聚四氟乙烯搅拌

5、子。配气瓶的形状及尺寸是粗略的。1一三向两通高真空活塞仔24/32);2-19号标准磨口门一直通高真空活塞仔24/32)图1配气瓶4.7医用注射器0.25mI-1mL,2mL和5mL各1支。4.8微量进样器10kLl支。4.9容量瓶25mLl个。5试验准备5.1配制电解液称取。.5g碘化钾，溶于已盛有500mL水的棕色瓶中，加入5mL冰乙酸，稀释至1000mL。该电解液的有效期为三个月。5.2配气瓶的准备5.2.，测量容积用蒸馏水和量简测量。5.2.2设置取样口将活塞3的塞芯取出，用细铅丝从一圆柱形橡皮

6、塞的上部横向穿过。将铅丝两端拧在一起穿人活塞芯的孔中，用力拉铅丝，使橡皮塞进人孔中，其底端正好位于孔长的二分之一处。在拉紧橡皮塞的情况GB/T11061一1997下，用利刀将孔外的橡皮塞割掉，使橡皮塞缩回孔中约。5mmo5.2.3试漏用氮气试漏，表压40kPa,稳压4h，压力不变，方可使用。5.3配制标准样标准样可以是气体样品，也可以是液体样品，由操作者自己选择。5.3门气体标准样的配制用安瓶球称适量正丙硫醇或甲硫醚，称准至。.1mg，将其置于已知容积的干燥的配气瓶中，用真空泵将配气瓶抽至3kPa以下，

7、用力摇动气瓶，使安瓶球破裂，用氮气将气瓶充至表压40kPa左右。按式(1)计算气体标准样中硫的含量。32.06mX田XX106XP}MrVX(Pa+P,)式中:Sa—气体标准样中硫的含量，mg/m';。—称量硫化合物的质量，mg;。—称量硫化合物的纯度;Mr-称量硫化合物的相对分子质量;v—配气瓶体积,mL;Po—配气时的大气压力，kPa;尸—配气时压力表读数(表压),kPa,气体标准样应现配现用，它的硫含量应与待测气体相当。5.3.2液体标准样的配制于25mL容量瓶中加入约20mL无水乙醇，用微量进样

8、器准确注入适量二甲基二硫化物或唾吩，再用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。按式(2)计算液体标准样中硫的含量。V,XpX32.06X”火-X10'So=....··..············。..⋯⋯(2)MrXV,式中:So—液体标准样中硫的质量浓度，mg/L;V,—二甲基二硫化物或哩吩的体积，IAL;p—二甲基二硫化物或唾吩的密度，kg/L;，—二甲基二硫化物或噢吩分子中硫原子的个数;几‘.—二甲基二硫化物或唾吩的相对分子质量;V,—容量瓶体