单波长色散与微库仑法测定油品总硫含量对比研究.pdf

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1、研究与开发齐QIL鲁U石P油ET化RO工CH，E20M1IC4A，L42T(E1C)H：N2O0LO—G2Y3单波长色散与微库仑法测定油品总硫含量对比研究程晓宏(中国石化齐鲁分公司胜利炼油厂，山东淄博255434)摘要：油品升级后，其硫含量是主要控制指标之一。油品硫含量的测定方法很多，文中主要介绍测定低硫含量常用的单波长色散与微库仑法2种方法在分析原理上的比较及实际工作中方法的选择。关键词：硫含量单波长色散x荧光光谱微库仑法中图分类号：0657．12文献标识码：B文章编号：1009—9859(2

2、014)01—0020—04石油产品中的硫不仅影响加工过程，也影响2018年1月1Et开始执行国V标准。中国石化石油产品的质量，而且对管线、设备具有很强的腐齐鲁分公司胜利炼油厂2013年10月1Et起开始蚀性，能降低催化剂和助剂的效率。随着油品升正式生产国Ⅳ汽油。级、环保力度的加大，国家对油品中硫含量的限定石油加工过程中，从进装置原油的硫含量在要求越来越严格。硫含量的检测已成为鉴定石油2％～3％到最后成品油出厂的硫含量控制，要求和燃油质量的一项重要指标。汽油中的硫是影响在炼制加工过程中严格监控。

3、因此，根据各个炼尾气排放的主要因素，柴油燃烧过程中，柴油中的制阶段硫含量的不同，选用不同的、合适的方法进硫会直接转化为颗粒物和SO，排放，会在空气中行硫含量测定显得尤为重要。形成二次颗粒物并导致酸雨，为此各国都在大幅度的降低汽柴油中硫的含量。从2009年起，欧洲1硫含量测定方法简介要求所有公路交通用燃油硫含量必须低于10目前国际上测定轻质石油产品总硫含量常用me／kg，2012年8月开始北京市实行车用汽油国的分析方法有波长色散x射线荧光光谱法(简称V标准，硫含量小于10mkg。2013年7月1日

4、单波长色散)、能量色散x射线荧光光谱法、紫外国内各大炼油厂开始对汽柴油质量升级，普通柴荧光法、微库仑法等。这些相关标准对油品硫含油升级为国Ⅲ，硫含量(质量分数)控制小于量分析使用的仪器设备、样品的性质、采样与样品0．035％；2015年1月1日，车用柴油将达到国Ⅳ的处理、结果的标定、分析的过程、分析计算的方要求，硫含量小于50mg／kg；2014年1月1日起，法、精度和偏差都做了详细的规定和要求¨，主汽油升级到国Ⅳ阶段，硫含量控制小于50mg／kg；要对比见表1。表1几种硫含量测定方法的对比mg

5、／kg收稿日期：2013一lO一23；修回日期：2013一l1—22。作者简介：程晓宏(197O一)，女，黑龙江省庆安县人，工程师。1994年毕业于抚顺石油学院工业分析专业，现在中国石化齐鲁分公司胜利炼油厂分析化验室工作。电话：0533—7561349；E—mail：chengxh．qlsh@sinopec．corn。第1期程晓宏．单波长色散与微库仑法测定油品总硫含量对比研究实际分析中，测定硫含量较高的样品，如进厂计算出试样中的硫含量J。原油、炼制过程中硫含量控制常用GB／T170402．2．2

6、影响因素与条件选择和GB／T11140；测定低硫含量的样品，如出厂汽理想状态下，有机硫完全燃烧生成SO，而不柴油、调合用组分油常用GB／T11140、SH／T0689生成SO，因为S0不与I发生反应。因此，要和SH／T0253【2j。成品油升级后，对硫含量的控选择合适的条件才能得到满意的转化率。根据热制越来越严格，成品燃料油的硫含量越来越低，能力学平衡原理，SO：的转化率与氧气的温度和分准确、快速、及时分析、监测低硫含量的方法即显压有关，氧气分压越低反应温度越高则SO的转得尤为重要。文章主要介绍

7、单波长色散和微库仑化率越高，但氧气分压过低会导致有机物燃烧不法分析低硫样品的对比。完全生成醛、酮及不饱和烃，反应温度过高会导致石英裂解管寿命缩短。22种硫含量测定方法对比经试验，选择汽化段600oC，燃烧段800℃，2．1单波长色散氮气量170mL／min、氧气量135mL／min可满足分2．1．1测定原理析要求。当初级x射线照射物质时，除发生散射、衍影响油品中总硫含量测定准确度的另一因素射和吸收等现象外，原子内层电子激发后，次外层是进样速度的选择。如果分析人员采取手动进电子从高能态跃迁到低能态

8、，此过程产生次级x样，则较难保持匀速，造成分析结果重复性差。因射线，即x射线荧光。电子从高能态跃迁到低能此，要加强分析人员熟练程度或使用自动进样器态，产生的能量变化以辐射形式释放出来，产生射来避免其影响程度。线，即特征x荧光。这种x射线荧光的波长取决于物质中元素原子内层电子层的能极差。由于荧3试验部分光波长与激发的元素性质有关，因此可以利用x3．1仪器与试剂射线波长定性元素。荧光强度与产生荧光物质的(1)单波长分析仪：Sindie7039，美国XOS公浓度有关，根据荧光的强度可以进行元素的定量司