紫外荧光法测定煤油总硫含量的研究.pdf

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1、第41卷第1期=』J御JuT—Vo1．41，No．12012年1月ContemporaryChemicalIndustryJanuary，2012紫外荧光法测定煤油总硫含量的研究李峙潋，魏莉萍，郑会保，刘运传，周燕萍，孟祥艳，王雪蓉(中国兵器工业第五三研究所，山东济南250031)摘要：利用氧化紫外荧光法，通过建立标准曲线，测定了煤油样品的总硫含量，检验了方法的精密度和准确度并与微库仑法测定结果进行比较。研究表明，氧化紫外荧光法测定煤油硫含量，标准偏差为2．3％，与微库仑法结果无显著性差异。关键词：紫外荧光；煤油；硫含量；微库仑法中图分类号：0756文献标识码：A文章编号：1

2、671—0460(2012)01—0106—02StudyonDeterminationofTotalSulfurContentinKerosenebyUltravioLetFluoresceneMethodLIShi—cheng，WEILi-ping，ZHENGHui—bao，LIUYun—chuan，ZHOUYan-ping，MENGXiang-yan，WANGXue—rong(CNGCInstitute53，ShandongJinan250031，China)Abstract：Oxidativeultravioletfluorescenemethodwasusedtod

3、eterminetotalsulfurcontentinkerosenethroughestablishingstandardcurve．Theprecisionandaccuracyoftheultravioletfluorescenemethodwerecomparedwiththemicrocoulometricmethod．Theresultsshowthatrelativestandarddeviationofresultsdeterminedbytheultravioletfluorescenemethodis2．3％andhasnotsignificantdif

4、ferencewiththatofthemicrocoulometricmethod．Keywords：Ultravioletfluorescence；Kerosene；Sulfurcontent；Microcoulometricmethod随着工业生产和军民生活对燃油、燃料质量的S+02=SO2T要求不断提高，燃油、燃料的硫含量在不断降低，SO2+h—}SO2测定燃油、燃料硫含量的方法也在不断的增加和改S02：l=—}S02+h进。在现今最常使用的几种硫含量测定方法中，紫外荧光法比库仑法清洁、稳定，比XRF灵敏，没有2实验部分基质干扰问题。此方法适合用于总硫测定。然而2．1

5、实验仪器及其工作条件近些年来利用紫外荧光法对燃油、燃料硫含量的分紫外荧光定硫仪：KD—R3041型，长沙卡顿海析研究都集中在柴油、汽油、喷气燃料等硫含量较克尔仪器有限公司；高的燃料油样品口卅，在煤油等低硫含量燃料油的分微量进样器：25L，上海安亭微量进样器厂。析中，对此方法的应用极少见诸报道。本文将采用2．2材料与试剂紫外荧光法，通过建立标准曲线测定煤油样品的总氧气：高纯，纯度99．99％；硫含量，并考察方法的精密度。氩气：高纯，纯度99．99％；硫含量标准样品：0．5，2，10，30mg／L，中国1基本原理石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。在富氧条件下，选择合适的温度

6、及氧气和载气2．3实验步骤流量，试样中s被氧化成SO；在紫外光照射下，在仪器裂解炉温度为950，氧气流量为200SO转变为激发态SO：，激发态SO返回稳定态SOmlJmin，氩气流量为200mL／min，高压为550V，时，发射荧光。用光电倍增管进行检测，根据荧光放大倍数为25的条件下，用微量进样器每次进样强度与原子浓度成正比的关系，由所得的信号值20L，分析标样，绘制标准曲线，测定煤油样品计算出硫的含量。有关反应式如下：硫含量。收稿日期：2011一l1一l6作者简介：李峙潋(1986一)，男，山东济南人，在读硕士研究生，2009年毕业于南京理工大学，应用化学计量：从事燃油燃

7、料含硫化合物分析。E-mail：TDPP——AI@l63．com，电话：0531—85878064。通讯联系入：魏莉萍(1958一)，女，研究员，博士，应用化学计量。E-mail：weiliping1l1@sina．corn，电话：0531—85878064。第41卷第1期李峙潋，等：紫外荧光法测定煤油总硫含量的研究1073结果与讨论取0．5，2，10，30mg／L共四种标样在紫外荧光硫分析仪中进行分析，利用仪器配套软件进行波形曲线3．1煤油硫含量紫外荧光法测定结果积分，采集积分值。具体数据见表1。为了