DB13∕T 5028-2019 醇基燃料中总硫含量的测定紫外荧光法.pdf

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1、ICS71.080.60E31DB13河北省地方标准DB13/T5028—2019醇基燃料中总硫含量的测定紫外荧光法2019-07-04发布2019-08-01实施河北省市场监督管理局发布DB13/T5028—2019前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由河北省产品质量监督检验研究院提出。本标准起草单位：河北省产品质量监督检验研究院、河北省特种设备监督检验研究院、河北省标准化研究院。本标准主要起草人：苏红维、刘静、刘婧、刘倩倩、张宁、郑冬梅、张伟、石新、程素艳、孙耀、杨照生、赵修浩、韩忠义。IDB1

2、3/T5028—2019醇基燃料中总硫含量的测定紫外荧光法警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了醇基燃料中总硫含量的测定方法。本标准适用醇基燃料中总硫含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4756石油液体手工取样法SH/T0246轻质

3、石油产品中水含量的测定法（电量法）SH/T0604原油和石油产品密度测定法(U形振动管法)SH/T0689-2000轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)3方法概要将醇基燃料试样注入裂解管中，由进样器将样品送至高温燃烧管中，在富氧的条件下，硫被氧化成二氧化硫，试样燃烧生成的气体，在除去水后，被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量转化为激发态的二氧化硫，当激发态的二氧化硫返回到稳定态二氧化硫时，发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得的信号值计算出样品的硫含量。4仪器4.1紫外荧光定硫仪4.1.1包括燃烧炉、

4、燃烧管、流量控制器、干燥管、紫外荧光检测器、直接进样系统、微量注射器。4.1.2燃烧炉：电加热，温度能达到1100℃。4.1.3燃烧管：石英制成，可使试样通过直接进样系统直接进入高温氧化区，燃烧管必须有引入氧气和载气的支管，氧化区应足够大，以确保试样完全燃烧。4.1.4流量控制：仪器必须配备有流量控制器，保证氧气和载气的稳定供应。4.1.5紫外荧光检测器：定性定量检测器，能测量由紫外光源照射二氧化硫激发所发射的荧光。4.1.6微量注射器:能够准确地注入5μL～40μL的样品。1DB13/T5028—20194.1.7直接进

5、样系统：必须能使定量注射的样品在可控制、可重复的速度下进入进口载气流中，进样器能以约1μL/s的速度从微量注射器中注射出样品。4.2记录仪4.3天平：感量±0.01mg。4.4通用的玻璃仪器。4.5密度计：U型振动管式。5试剂与材料5.1试剂的纯度：试验使用的试剂均为分析纯。5.2惰性气体：氩气或氦气，纯度不小于99.998%，含水不大于5mg/kg。5.3氧气：纯度不小于99.75%，含水不大于5mg/kg。警告：氧气会剧烈加速燃烧5.4溶剂：甲苯、二甲苯、异辛烷，或与待测试样中组分相似的其他溶剂。需对配制标准溶液和稀释

6、试样所用溶剂的硫含量进行空白校正。当所使用的溶剂相对未知试样检测不到硫存在时，无需对其进行空白校正。5.5硫芴：相对分子量184.26，硫含量17.399%（m/m）。5.6丁基硫醚：相对分子量146.29，硫含量21.92%（m/m）。5.7硫茚（苯并噻吩）：相对分子量134.20，硫含量23.90%（m/m）。5.8石英管。5.9硫标准溶液（母液），1000μg/mL：准确称取0.5748g硫芴（或0.4652g丁基硫醚，或0.4184g硫茚）放入100mL的容量瓶中，再用所选的溶剂稀释至刻度线，该标准溶液可稀释至所需

7、要的硫浓度。也可购买通过认证的市售硫标准溶液。警告：本方法使用高温，在高温炉的附近使用易燃品时必须特别小心。6取样按GB/T4756采取样品，某些样品中含易挥发组分，所以开启样品容器的时间尽可能短，取出样品后应尽快分析，以避免硫的损失和与样品容器接触而被污染。7分析步骤7.1仪器的准备7.1.1按照厂家提供的说明书安装仪器并进行检漏。2DB13/T5028—20197.1.2按照表1所列的条件调节仪器。7.1.3按照制造厂的要求，调节仪器的灵敏度、基线稳定性，并进行仪器的空白校正。表1典型的操作条件进样器进样速度，μL/s

8、1裂解氧气流量，mL/min450～500入口氧气流量，mL/min10～30入口载气流量，mL/min130～160炉温，℃1050±257.2校准7.2.1选择表2所推荐的曲线之一，用所选的溶剂稀释硫标准溶液（母液）以配制一系列校准溶液，其浓度范围能包括待测试样的浓度，并且所含硫的类型和基体都要与待