DB13_T5029-2019醇基燃料中甲醇含量的测定

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1、ICS71.080.60E31DB13河北省地方标准DB13/T5029—2019醇基燃料中甲醇含量的测定气相色谱法红外光谱法2019-07-04发布2019-08-01实施河北省市场监督管理局发布DB13/T5029—2019前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由河北省市场监督管理局提出。本标准起草单位：河北省产品质量监督检验研究院。本标准主要起草人：苏红维、杨英伟、程素艳、曹明宇、聂佳佳、赵修浩、杨照生、石新、张伟、卢清梅、韩忠义、戴丽明、王一杰。IDB13/T5029—2019醇基燃料中甲醇含量的测定气相色谱

2、法红外光谱法警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了气相色谱法和红外光谱法测定醇基燃料中甲醇含量的原理、试剂、仪器、取样、分析步骤、数据处理和精密度。本标准适用醇基燃料中甲醇含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4756石油液体手工取样法GB/T604

3、0红外光谱分析方法通则GB/T9722化学试剂气相色谱通则GB/T21186傅立叶变换红外光谱仪SH/T0246轻质石油产品中水含量的测定法（电量法）3气相色谱法3.1原理利用要分离的诸组分在流动相(载气)和固定相两相间的分配有差异(即有不同的分配系数)，当两相作相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。3.2试剂3.2.1无水甲醇：色谱纯3.2.2苯：色谱纯3.3仪器3.3.1气相色谱仪：FID检测器、具有程序升温功能柱箱系

4、统，安装毛细管柱的接口及分流、不分流装置，灵敏度Mt≤10-11g/s。3.3.2色谱工作站或色谱数据处理器。1DB13/T5029—20193.3.3色谱柱：具有耐水性的石英弹性毛细柱。如固定相为聚乙二醇60.0m×0.32mm×0.50μm的毛细柱或能达到分离要求的同类型毛细管柱。3.3.4电子天平：感量0.1mg。3.3.5氢气：纯度≥99.99%；氮气：纯度≥99.99%；空气：净化后的压缩空气。3.3.6微量注射器：10μL。3.3.7移液管：10mL。3.3.8容量瓶：50mL。3.3.9烧杯：50mL。3.3.10带密封垫的

5、样品瓶：2mL。3.4取样采用本试验方法分析样品时，应按照GB/T4756的规定进行取样。3.5分析步骤3.5.1调整气相色谱仪，按表1所述的色谱条件（能达到分离要求的色谱条件），设定色谱条件，允许根据实际情况做适当变动，使色谱峰（甲醇的分离度）符合GB/T9722要求。3.5.2典型的色谱条件见表1表1典型色谱条件控制项目控制值气化温度/℃250检测器温度/℃250柱流量（N2）(mL/min)2.1分流比50:1进样量/μL160.0℃保持15.00min，以8.0℃/min的速度升至130.0℃，柱温箱（采用程序升温）保持1.00m

6、in，以25.0℃/min的速度升至180.0℃保持1.00min。3.5.3标准系列溶液的制备用称量法或移液管量取体积方法，配制5～6个点的标准系列（见表2），使样品测定的甲醇含量在2系列的上限与下限之间。用外标曲线法定量甲醇含量(质量分数/体积分数)。外标曲线的线性R大于0.998。2DB13/T5029—2019表2仪器校准曲线A、B、C、D甲醇含量（质量分溶剂校正曲线A校正曲线B校正曲线C校正曲线D数/体积分数）/%0.0苯2.0苯4.0苯6.0苯8.0苯10.0苯12.5苯15.0苯17.5苯20.0苯25

7、.0苯30.0苯50.0苯70.0苯80.0苯90.0苯95.0苯97.0苯99.0苯99.8苯3.5.4测定3.5.4.1标准曲线侧定稳定好仪器，按表1典型色谱条件或能达到相同分离要求的色谱条件进行测定，根据样品含量，选择校准曲线A、B、C、D相应的标准系列溶液，注入气相色谱仪，进样量为1μL。记录峰面积，以峰面积-甲醇含量（%）作图，得到标准曲线。3.5.4.2样品测定将1μL样品注入气相色谱仪，按6.3.1设定的色谱条件测定。3DB13/T5029—2019mVFID130004.043/6.398/甲醇20

8、007.200/100011.274/6.974/10.505/8.925/12.078/14.761/00123456789101112131415min图1典型样品色谱图3.6数据处理根据