肥料中钾含量的测定123

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1、西安文理学院化学与化学工程学院课 程 设 计  题目复混肥料中钾含量的测定方法的探究姓名王国强学号0905120331专业年级2012级应用化学2班指导教师何亚萍提交日期2014年12月6日复混肥料中钾含量测定方法的探究王国强（西安文理学院化学与化学工程学院陕西西安710065）摘　要:钾的测定，目前应用较多的方法主要有重量法、火焰光度法、紫外-可见分光光度法和离子选择电极法，本文章主要探讨复混肥产品中钾的含量的三种测定方法，并且比较三种方法的优缺点以及他们的适用情况。第一种是国家标准采用的四苯硼酸钾重量法，该方法测定过程叫繁杂，试剂、检验过程、人员操作等因素容易引入

2、误差而造成测定结果的重现性不稳定，不适合与日常分析；第二种是紫外-可见分光光度法，这种方法操作简单选择性好；第三中是离子选择电极法，它的特点是简便、快速、准确，可以作为钾肥中钾含量测定的通用方法。关键词：复混肥料，四苯硼酸钾重量法，离子选择电极法，紫外-可见分光光度法1、引言1.1、钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质[1]。1.2、本研究主要测定复混化肥中

3、的钾含量。目前，钾的测定方法主要有四苯硼酸钠重量法、容量法、火焰光度法、紫外-可见分光光度法、离子选择电极法等，现今对几种方法均有研究。本文章对离子选择电极法、四苯硼酸钾重量法和紫外-可见分光光度法的使用条件进行探讨。2、四苯硼酸钾重量法测定钾含量的探讨2.1测定原理试样经水溶解后，加入甲醛溶液，使存在的铵离子转变成六次甲基四胺；加入乙二胺四乙酸钠（EDTA）消除干扰分析结果的其他阳离子。在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。根据沉淀质量计算化肥中钾含量。反应为：K++Na[B(C6H5

4、)4]→K[B(C6H5)4]↓+Na+2.2试剂和仪器40%氢氧化钠溶液、4%乙二胺四乙酸钠（EDTA）溶液、36%甲醛溶液，酚酞指示剂。2.3测定步骤2.3.1．试样溶液的制备称取试样约2g～5g（含氧化钾约400mg），精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加水约150mL，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液50mL。2．3.2试液处理吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中，加EDTA溶液(40g/L)20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2～3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液)，滴加氢氧

5、化钠溶液至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入5%的溴水溶液5mL，将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加0.5g活性炭充分搅拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约5mL，次数为3～5次，并收集全部滤液)。2.3.3．沉淀及过滤在不断搅拌下，于盛有试样溶液的烧杯中逐滴加入四苯硼酸钠沉淀剂（15g/L），加入量为每含1mg氧化钾

6、加沉淀剂0.5mL，并过量7mL，继续搅拌1min，静置15min以上，用倾滤法将沉淀过滤于预先在120℃下恒重的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠洗涤液（1.5g/L）洗涤沉淀5-7次，每次用量约5mL，最后用水洗涤2次，每次用量约5mL。2.3.4．干燥将盛有沉淀的坩埚置于120℃±5℃干燥箱中，干燥1.5h，取出后置于干燥器内冷却，称重。2.3.5．同时做空白试验（除不加试液外，分析步骤及试剂用量同上述步骤）。2.3.计算结果和数据处理样品的钾含量以氧化钾质量分数X（K2O）（%）表示，按下式计算：X()==式中：m2—试液所得沉淀的质量，g；m1—空白试验所得

7、沉淀的质量，g；m0—试样的质量，g；0.1314—四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数。测定结果中钾的质量分数＜10.0%时，平行测定允许差值为0.20%，不同实验室允许差值为0.40%；钾的质量分数为10.0%-20.0%时，平行测定允许差值为0.30%，不同实验室允许差值为0.60%；钾的质量分数＞20.0%时，平行测定允许差值为0.40%，不同实验室允许差值为0.80%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。2.4注意事项与说明2.4.1．试样的采取至关重要，是保证测定结果准确性的前提，采取的试样要均匀并且适量，采样量过少代表性较差，采样量过