复混肥料中钾含量的测定--四苯硼酸钾重量法

《复混肥料中钾含量的测定--四苯硼酸钾重量法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法一．目的确保公司内采用四苯硼酸钾重量法对复混肥料中钾含量的提取和测定方法的正确性与流程的规范化及测定结果的准确性，从而保证复混肥料中有钾含量符合相关标准要求。二．范围适用于公司内采用四苯硼酸钾重量法对复混肥料中钾含量的提取和测定。三．参考文件依据GB/T8571/GB/T8574/HG/T2843四．原理在弱碱性介质中;以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子，将沉淀过滤、干燥及称重。如试样中，含有氢氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。为了防止阳离子干扰、可预先加人适量的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)，使阳离子

2、与乙二胺四乙酸二钠络合。五．试剂和材料木标准中所用试荆、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843中的规定。四苯硼酸钠溶液：15g/L;乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液：40g/L;氢氧化钠溶液：400g/I.;溴水溶液的质量分数：约5%;四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/L;酚酞：5g/L，乙醇溶液，溶解0.5g酚酞于100ML95%(质量分数)乙醇中;活性炭：应不吸附或不释放钾离子。六．仪器通常实验室用仪器玻璃坩埚式滤器：4号，30mL;干燥箱:能维持120℃士5'C的温度七．试样溶液的制备按GB/T8571规定制备实验室样品。取

3、含氧化钾约400mg的试样2g～5g(称准至0.0002g),置于250ml.锥形瓶中.加约150ml.水，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50mL滤液。八．分析步骤8.1试液处理8.1.1试样不含氢氨基化物或有机物吸取上述滤液25ml.,置于200ml.烧杯中，加EDTA溶液20ml.(含阳离子较多时可加40nil.).加2--3滴酚酞溶液.滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量1mL，在良好的通风柜内缓慢加热煮沸15min,然后放置咒冷却或用流水冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色

4、。8.1.2试样含有氢氨基化物或有机物吸取上述滤液25mL，置人200mL～250ml.烧杯中.加人溴水溶液5ml..将该溶液煮沸直至所有溴水完全脱除为止(无溴颜色).若含有其它颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL.待溶液冷却后，加0.5g活性炭，充分搅拌使之吸附，然后过滤.并洗涤3～5次，每次用水约5nil..收集全部滤液，加EDTA溶液20my.含阳离子较多时加40mL)，以下手续同(8.1.1)操作。8.2沉淀及过滤在不断搅拌下，于试样溶液((8.1.1或8.1.2)中逐滴加人四苯硼酸钠溶液，加人量为每含1mg氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5mL，并过

5、盘约7mL，继续搅拌1min,静置15min以上，用倾滤法将沉淀过滤于120℃下预先恒皿的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀5～7次，每次用量约5mL..最后用水洗涤2次，每次用盘5mL.8.3干燥将盛有沉淀的坩埚置入120'C土5℃干操箱中，干燥1.5h，然后放在干燥器内冷却，称重。注：坩埚洗涤时，若沉淀不易洗去.可用丙酮进一步清洗。7.4空白试验除不加试液外，分析步骤及试剂用及均与上述步骤相同。一．分析结果的表述钾(以K2O计)含量以质量分数W(K2O)表示，按式(1)计算:式中:m2:—试液所得沉淀的质量，单位为克(g);m1—空白试

6、验时所得沉淀的质量，单位为克(g);0.1314—四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数;m0一一试料的质量，单位为克(g);25—吸取试样溶液体积，单位为毫升(mL);250—试样溶液总体积，单位为毫升(mL)、取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。二．允许差平行测定和不同实验室测定结果的允许差应符合表1要求：