有机肥料中全钾含量的测定

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1、有机肥料中全钾含量的测定（NY525-2002）1、方法原理有机肥料试样经硫酸和过氧化氢消煮，稀释后用火焰光度法测定。在一定浓度范围内，溶液中钾浓度与发光强度呈正比例关系。2、试剂（1）硫酸(p1.84)（2）30%过氧化氢（3）钾标准贮备溶液:1mg/mL,称取1.9067g经1000C烘2h的氯化钾，用水溶解后定容至1L。该溶液1mL含钾(K)1mg,贮于塑料瓶中。（4）钾标准溶液：100ug/mL,吸取10.00mL钾(K)标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用水定容，此溶液1mL含钾(K)100ug。.3、仪器、设备通常实验室用仪器设备。4、分

2、析步骤（1）试样溶液制备称取过5mm筛的风干试样0.3g~0.5g(精确至0.0001g)，置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5.0mL硫酸和1.5mL过氧化氢，小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热10min，取下，稍冷后分次再加5~10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min，除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷，小心加水至20mL-30mL，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收人原开氏烧瓶中。将消煮液移人1

3、00mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中，备用。（2）空白溶液制备除不加试样外，应用的试剂和操作同上。（3）测定吸取5.00mL试样溶液于50mL容量瓶中，用水定容。与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定，记录仪器示值。每测量5个样品后须用钾标准溶液校正仪器。（4）校准曲线绘制吸取钾标准溶液0,2.5,5.0，7.5,10.0mL分别置于5个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，用水定容，此溶液为1mL含钾(K)0,5.00,10.00,15.00,20.00ug的标准溶液系列。在火焰光度计上，以空白溶液调

4、节仪器零点，以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节满度至80分度处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液，记录仪器示值。根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。5.5.5分析结果的表述肥料的全钾含量以肥料的质量分数表示，按式计算：全磷（K2O）(%)=C*V*D*1.20*10-4/m*(1-x0)式中：C——由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；v—测定体积，本操作为50mL；D—分取倍数，定容体积/分取体积,100/5；m—称取试样质量，单位为克(g)；X0—风干试样的含水量；1.20—将钾(K

5、)换算成氧化钾(K2O)的因数；10-4—将ug/g换算为质量分数的因数。所得结果应表示至两位小数。