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1、有机肥料中氮磷钾的侧定山东省土攘肥料研究所分析室、,,三全磷全钾的测定水至刻度然后用力摇动约#一∀∃分钟用,一分析盆义午滤纸过滤至三角瓶内以供测定磷钾。有机肥料由于堆积材料来源和环境条之用,,四礴素的翔定舰栩咬孩法件的不同磷的含量很不一致所含钾素’,’在贮藏不慎时将量因此在评价有硬、∋,夫流失原理磷与矾铂酸按作用时形成黄色杂聚化合物,机肥及粪肥的品质和计算施人此类肥料之其颜色深浅与磷的含。。,,量成正比因此可以用于磷的比色测定实际数量时对其进行分析是有必要,的。该法灵敏度较低适用于含磷较高的样,,。之方法原理品颜色稳定干扰离子允许浓度高、!,、,∀步骤吸
2、取∀一#毫升供试液用浓硫酸硝酸的混合液消化样品∋∋,,其含磷量相当于∃∃#一∃的毫克放于#∃因硝酸为强氧化剂在有硫酸的溶液中可,,,同毫升容量瓶中加日二硝基酚∀滴以很快的将有机质氧化时可在不致使—。用∃(碳酸,磷钾因挥发而损失的温度下进行消化溶钠调至出现黄色注人∃毫升,,钒铂酸按混合试剂用蒸馏水稀释至刻液中的磷酸用比色法测定钾素在去硅去,,用亚硝酸钻钠度%。分钟后进行比色使用蓝色滤光片按后熏量或容量或火。,。)∀∃毫微米同时所用试剂必须进行焰光度计法测定。三磷钾联合握取液的制备空白校正、一‘%,样品制备!将肥料在空气中阴试荆,,钒翎酸铁干然后磨碎通过毫米
3、的筛子贮于样。仓品瓶中备用溶液溶解!∀克铂酸按于#∃毫升。∀、!水中溶液%溶解&∋!∀克偏钒酸按于消化将制备好的样品置于称瓶,,,,(∃∃毫升沸水中冷后加人!∀∃毫升浓硝内在“℃中供一小时冷却后在精细天,。,酸冷至室温平土称取克左右置#∃毫升烧杯内每克,,,冷却后将溶液慢慢倒人%液混样品加%毫升二酸混合液先用微火加热,。,,匀稀释至&∃∃∃毫升若有沉淀应用玻至棕色烟尽然后再用高温继续消化直至。,,白色烟出来再继续#一∃分钟此时样璃撼祸过德−。品差不多完全变白,)&∃∗碳酸钠+,./0假如样品仍未完全变∋∃!白,则再加%一#毫升硝酸或&一∀毫升1日一二硝基酚称取
4、克日一二。,,硝基酚溶子&∃毫升永中制成日一二硝基高氯酸再继续消化直至残造全部变。酚的饱和水溶液。白2硫酸一硝酸混合酸浓硫酸与浓硝、%浸提!用落馏水将已消化好的残。酸&&混合,,一渣全部洗人∃毫升量瓶中冷却并加#、磷标准曲线的绘制称取优级纯一#∀一∋#℃∀,’一,”磷酸二氢钾于∃一∃烘一小时滤“滴滴入,∗硝在干燥器中冷却∋钱膊飞夭伞雇晚标,“,珍护+弗若无白色沉淀表示已∋,,,取,−.克,否则还应再洗洗涤液约用(∃一#∃毫溶于蒸馏水并精确定容至洗净,,,,∃∃∃毫升摇匀此标准液每毫升含升0在水浴锅上浓缩至&∃毫升此时可!。,!。。/0毫克取每毫升含毫克/0标淮能
5、产生沉淀不必过滤加5,硝酸&毫升∃,(,,液∃毫升放入∃毫升量瓶内加水至刻及冰醋酸毫升稍稍加热沉淀即可全。。度,∃∃112标准液部溶解冷却后加亚硝酸钻钠溶液&∃毫该为、、、,,,分别吸取王∃0/1。标准液∃∀)升搅拌(。秒钟静置过夜滤入已知重、3、,,∀−入∀毫升按上述比色过程进量的古氏滤祸中+已铺过石棉0用∗,!。,,。行比色以/0含量为横座标以消光醋酸洗!次用了。∗乙醇洗!次擦净滤’,。,&℃一值为纵座标绘制标准曲线塌外部于∃&&∃℃温度下焕半小,。五钾素的测定时称重、!,原理在控制的条件下钾和亚标准液及计算称优级纯干燥氯化钾硝酸钻钠盐形成不溶于水的沉淀。+在
6、&∃∀℃烘&小时0∃∋67&∀克用蒸馏水∀、!&。。∃,方法溶解使成毫升此溶液&∃毫升含氧化∋!∃∃∀∃&直接用火焰光度计测定消化钾克用上述沉淀方法与样品一起处,。∗4∋04中和后+重复一次0液用直接用火焰光度理。计进行测定2计算!∀亚硝酸钻钠重量法测定98∃∗:&∃∃只标堆液沉淀样品重去硅吸取上面消化谁!∀毫升+其∀,∀;试剂配制中含钾数量约为一&∀毫克如少于毫、,&亚硝酸钻钠溶液克沉淀太少误差较大0放于磁蒸发皿、,,。甲!∀克硝酸钻溶于∀∃毫升水中加中在水浴锅上蒸干因为溶液中有残余∋∀。,,故&!毫升冰醋酸硫酸在水浴上不能将硫酸蒸去最后、,乙&!
7、。∃,。克亚硝酸钠加水&!毫升小快干时要移到电炉上直接加热此时要。,心加热溶解之注意不要使蒸发皿底部烧红温度过高,以一份甲与,。使用前一天三份乙混时会招致钾素挥发损失然后加浓盐酸,,合并通空气&一!小时以赶走二氧化3,!,一(毫升再在水浴上蒸干如此重复、∀,,氮静查小时滤去沉淀贮于棕色瓶。!一(次,,#。中放午阴凉处这样可保存(一天)去钱将去硅后的残渣再放人高温、!∀∗醋酸∀毫升冰醋酸溶于7∀,,电炉烧至#∀∃℃放(∃分钟后及时取出。毫升水中。、∋放在石棉板上在加温时要微开电炉门使(5,硝酸,6&毫升硝酸注入水。。氯化铁跑出来稀至&∃
