浅析有机-无机肥料、有机肥料中氮磷钾测定

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1、万方数据第25卷第6期甘肃科技V01．25No．62009年3月GansuScienceandTechnologyMar．2009浅析有机一无机肥料、有机肥料中氮磷钾的测定申红梅(甘肃省临夏州质量技术监督检测所，甘肃临夏731100)摘要：介绍了有机一无机肥料、有机肥料中氮的测定方法一凯氏定氮法，磷的测定方法一磷钼酸喹啉重量法，钾的测定方法一四苯硼酸钾重量法，以上方法对国标做了适当的调整，提高了批量检验的速度，且准确度和精密度能满足常规检验的要求。关键词：有机一无机肥料；有机肥料；氮磷钾；检验方法中图分类号：S14有机一无机肥料氮的测定方法GB

2、／T17767．1—1999，为常量凯氏定氮法；磷的测定方法GB／T17767．2—1999中，总磷≤5％用钼黄光光度法，总磷>5％用磷钼酸喹啉重量法；钾的测定方法GB／T17767．3—1999中，钾含量<2％用火焰光度法，钾含量≥2％用四苯硼酸钾重量法，且氮、磷钾的待测液要分次消化。有机肥料NY525--2002中，全氮的测定方法为半微量凯氏定氮法，全磷用钼黄光光度法，全钾用火焰光度法。这给大批量检验带来很多困难，笔者通过5年来的工作经验，总结出了适合快速测定的方法，此法通过实践，与国标分析方法结果基本一致。一般实验室不用添置分析仪器，便可

3、方便快速地同批量测定各种肥料中的氮、磷、钾。l实验部分1．1方法原理有机一无机肥料、有机肥料在硫酸溶液中加热，滴加过氧化氢溶液，使其迅速消化，制备氮磷钾的待测液，用凯氏定氮法测定氮，磷钼酸喹啉重量法测定磷，四苯硼酸钾重量法测定钾。1．2仪器和试剂(1)500mL凯氏定氮瓶，4号玻璃坩埚式滤器，蒸馏装置一套，干燥箱。(2)浓硫酸；30％过氧化氢；硫酸标准溶液[c(1／2H，SO。)=0．05m01．／L]或盐酸标准溶液[c(HEl)=o．05mol／L]，配制和标定按照GB601；混合指示剂：称取溴甲酚绿0．59和甲基红O．19溶于95％100m

4、L乙醇中；4009／L氢氧化钠溶液；(1+1)硝酸；(409／c)EDTA溶液；5晷／L酚酞指示剂；喹铝柠酮试剂(按国标法配制)；159／L四苯硼酸钠溶液；1．59／L四苯硼酸钠洗液；4％硼酸溶液：称取49硼酸溶于100raL约60℃热水中，冷却后用稀碱调节pH=4．5。1．3分析步骤1．3．1样品前处理称取2—2．59(精确至0．00019)粉碎分干试样于500mL凯氏定氮瓶中，加入20mL浓硫酸，和5mL30％过氧化氢，放置过夜，瓶口插上长颈漏斗在通风橱内的加热装置上加热30rain，若溶液呈深色，稍冷后再加入5mL30％过氧化氢，继续加热

5、，重复此步骤至溶液无色或浅色为止。冷却，将溶液移入100mL容量瓶，定容混匀。将溶液全部干过滤，滤液留作测氮、磷、钾用。1．3．2氮的测定吸取样品待测液25mL于5000mL烧瓶中，加水至烧瓶2／3处，于250mL三角瓶加入10mL硼酸溶液和5滴混合指示剂承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。向蒸馏瓶内加人50mlA0％的氢氧化钠溶液，密封加热蒸馏，同时做空白试验。待溜出液体积约为150raL，可停止蒸馏。样品氮含萤以氮(N)的质量分数表示，按下式计算：砌№盟熹蒜攀x100式中：c——酸标准滴定溶液的实际浓度，tool／L；V。——测定试样消耗

6、酸标准滴定溶液的体积，mL；V：——空白试验消耗酸标准滴定溶液的体积。mL；m——试样的质量，g；0．01401——氮的摩尔质量，g／mol。1．3．3磷的测定吸取25mL待测液于500raL烧杯中，加人万方数据第6期申红梅：浅析有机一无机肥料、有机肥料中氮磷钾的测定63(1+1)硝酸10mL，加水至100mL，加热煮沸，慢慢加入35mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，加热煮沸Irain，冷却，用已恒重的4号玻璃坩埚式滤器过滤，用水洗涤烧杯及沉淀。将坩埚置于恒温120℃的干燥箱中干燥1．5h，取出坩埚，于干燥器中冷却，称量。试样的磷含量以磷(P：0，

7、)的质量分数表示，按下式计算：X(P20，肌虹烈蒜竽删式中：m，——磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；m，——空白试验时所得磷钼酸喹啉的质量，g；m——试样的质量，g；0．03207——磷钼酸喹啉质量换算成五氧化二磷质量的系数。1．3．4钾的测定吸取待测液25mL于250mL烧杯中，加入EDTA溶液40mL，加入酚酞指示剂2—3滴，用氢氧化钠溶液(4009／L)调至溶液呈红色，再过量lmL，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，取下冷却，若红色消失，用氢氧化钠溶液调至红色。在不断搅拌下，于试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液(加入量为每lmg氧化钾加四苯

8、硼酸钠溶液0．5mL，并过量约7mL)，继续搅拌1rain，静置15min以上。将沉淀过滤于已恒重的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠洗液洗涤烧杯及沉