硫含量(紫外荧光法)测定.doc

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1、化验操作作业指导书硫含量(紫外荧光法)测定目次前言II化验操作作业指导书3硫含量(紫外荧光法)测定31范围32术语33职责34管理内容与要求35报告与记录46附录Multitek操作规程4前言本部分由化验室负责起草本部分主要起草人：本部分于XXXX年X月首次发布，XXXX年X月修订化验操作作业指导书硫含量(紫外荧光法)测定1　范围本部分规定了化验室硫含量(紫外荧光法)测定作业的定义、职责、管理内容与要求、报告与记录。本部分适用于本化验室。2　术语下列术语和定义适用于本标准。2.1　硫含量Contentofsulfur将试样直接注入裂解管中，由进样器将试

2、样送至高温燃烧管，在富氧的条件下，硫被氧化成二氧化硫（SO2），二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫（SO2＊）,当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得的信号值计算出试样的硫含量。3　职责3.1　确保硫含量(紫外荧光法)测定作业符合标准要求。3.2　确保硫含量(紫外荧光法)测定仪器满足测定条件要求。3.3　确保硫含量(紫外荧光法)测定作业过程安全。4　管理内容与要求4.1　目的4.1.1　本指导书适用于指导SH/T0689-2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》和ANTE

3、KMultitekS+735或MultitekS748测定仪配合的操作作业。4.1.2　仪器的适用环境条件：电压AC210~230V，频率50/60HZ，稳压器电源，氩气和氧气捕集阱。4.1.3　SH/T0689-2000适用于测定沸点范围约25～400℃，室温下粘度范围约0.2～10mm2/s之间的液态烃中总硫含量；适用于总硫含量在1.0～8000mg/kg的石脑油、馏分油、发动机燃料和其他油品。4.1.4　SH/T0689-2000是国Ⅳ汽油硫含量的仲裁方法。4.2　操作步骤4.2.1　试验前的准备4.2.1.1　按GB/T4756规定取样。某些样

4、品中含易挥发性组分，所以开启样品容器的时间尽可能短，取出样品后应尽快分析，以避免硫损失和与样品容器接触而被污染。4.2.2　试验过程4.2.2.1　按附录的步骤操作检测硫含量。4.2.3　数据处理4.2.3.1　重复性计算：r=0.1867X^0.63式中：X---两次试验结果的平均值。1.1.1.1　再现性计算：R=0.2217X^0.92式中：X---两次试验结果的平均值。1.1.1.2　试验结果报至四位小数，mg/Kg。1.2　安全注意事项1.2.1　根据需要放置隔膜。一般来说，一个隔膜可以进行100余次注射。在隔膜变软或者变脆，不再对注射器针头

5、的插入产生阻力时，即应该更换。1.2.2　方法建立之后，不要随便改变仪器的电压和气流，要保持一致。1.3　检定周期压力表的检定周期为一年。1.4　仪器校验1.4.1　选择标准溶液进行测定，依据实测值和推荐值判定是否需重新建立曲线，操作按测样步骤进行。1.5　仪器维护周期每三个月维护一次。2　报告与记录2.1　硫含量测定试验原始记录（紫外荧光法）。3　附录Multitek操作规程3.1　开机步骤3.1.1　打开氧气和氩气气源，检查分压阀出口压力，压力控制在0.3Mpa。3.1.2　打开稳压电源开关，待电压稳定后，按下接线板开关。3.1.3　打开电脑，等待

6、Windows界面显示完全。3.1.4　打开Multitek主机开关，748自动进样器开关。3.1.5　登录软件，双击桌面‘AntekMultiTek’图标，在登录窗口输入UserID：admin，Password：password，选择需要连接的仪器，点‘Logon’（注意：WorkOffline前不要打勾）。3.1.6　登录成功后，将所需要的仪器参数写入仪器，点菜单栏‘Setup’在下拉菜单中选择‘InstrumentParameters’，在此窗口中点‘Common’，然后在‘Version’选择需要的版本，确认后点‘Writeto’。3.1.7

7、　参数写入仪器后，打开炉子开关仪器开始升温，待温度升至1050℃大约30mins后即可做样。3.2　建立方法与标准曲线3.2.1　点击菜单栏‘Setup’在下拉菜单中选择‘InstrumentParameters’进入仪器参数菜单，进入‘Common’窗口，点击‘Edit’编辑按钮可编辑需要的仪器参数，完成后点‘Save’保存按钮，会自动生成一个新的版本，（如果适合的版本已经存在，此步可省略）选择刚生成的新版本点‘Writeto’将这些参数写入仪器。3.2.2　点击菜单栏‘Setup’在下拉菜单中选择‘Method’进入‘MethodEditor’窗口

8、，点击工具栏上的‘Addnew’添加按钮，在弹出的对话框中，在‘Methodname’输入方法