实验六 全自动电位滴定法测定混合酸

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1、实验六全自动电位滴定法测定混合酸1实验目的（1）初步了解和掌握自动电位滴定仪的原理和操作；（2）掌握多元酸或混合酸分步滴定的有关规律；（3）用NaOH溶液滴定由HCl与H3PO4组成的混合溶液，分别测出这两种酸的浓度。2实验仪器和试剂2.1实验仪器798MPT（或702SM）自动电位滴定仪，氢离子选择性复合电极（滴定仪和电极均由瑞士万通公司生产）。100mL烧杯，100mL量筒，10mL（或5mL）移液管，洗耳球。2.2实验试剂0.1031mol/LNaOH标准溶液（已用基准邻苯二甲酸氢钾标定）；由HCl与H3PO4组成的待测混合溶液。3实验原理和步骤3.1实验原理

2、由于HCl是强酸，H3PO4的pKa1、pKa2及pKa3分别为2.12、7.20及12.36，用NaOH溶液滴定由HCl与H3PO4组成的混合溶液，滴定曲线有两个突跃。第一个突跃对应的NaOH溶液的体积记作V1，相应的滴定产物是H2O和H2PO4-，滴定反应是H++OH-=H2O（1）和H3PO4+OH-=H2PO4-（2）第二个突跃对应的NaOH溶液的体积记作V2，相应的滴定产物是HPO42-，滴定反应是H2PO4-+OH-=HPO42-（3）在上述滴定中，V2-V1是滴定H2PO4-所消耗的NaOH溶液的体积（见反应（3）），也是滴定H3PO4所消耗的NaOH

3、溶液的体积（见反应（2））；V1-（V2-V1）=2V1-V2是滴定HCl所消耗的NaOH溶液的体积（见反应（1））。因此，利用上述两个突跃对应的滴定终点V2和V1，按以下两式，可以分别求出混合溶液中HCl和H3PO4的浓度：（4）（5）3.2实验步骤实验步骤：在100mL烧杯中，用移液管吸入5.00mLHCl和H3PO4混合溶液，加50mLH2O，加入搅拌子，放好电极，用0.1031mol/LNaOH标准溶液电位滴定。仪器自动记录滴定曲线和滴定数据，并测出滴定终点V1和V2。仪器的设置：选择Met（等体积）滴定模式，滴定步长0.10mL，平衡时间30s，滴定至加入

4、的标准溶液体积为10.00mL。4实验结果和讨论测定结果（见下表）；表1HCl和H3PO4混合溶液的测定结果V1/mLV2/mL混合溶液中HCl的浓度/(mol·L-1)混合溶液中H3PO4的浓度/(mol·L-1)6.0358.9550.064230.060215思考题（1）多元酸（二元酸或三元酸）分步滴定的条件是什么？混合酸（如由HCl与H3PO4组成的混合酸）分步滴定的条件是什么？答：多元酸分步滴定的条件是其相邻两级离解常数相差足够大（大等于10000），且C×Ka1≥10∧-9,C×Ka2≥10∧-9;混合酸分步滴定的条件是：（C1×Ka1）/（C2×Ka2

5、）≥10∧-4；C×Ka1≥10∧-9,C×Ka2≥10∧-9;两个滴定突跃。（C1×Ka1）/（C2×Ka2）≥10∧-4；C×Ka1≥10∧-9,C×Ka2＜10∧-9;一个滴定突跃。（C1×Ka1）/（C2×Ka2）＜10∧-4；C×Ka1≥10∧-9,C×Ka2≥10∧-9;一个滴定突跃。（2）电位滴定法确定滴定终点有哪些方法？这些方法的依据是什么？答：1、绘E-V曲线图，曲线上折点即化学计量点；2、一级微商法，曲线尖峰即滴定终点；，此法较准确，但手续复杂，且尖峰有实验点外推出，所以也有一定误差。3、三级微商法，二级微商为零时为终点。（3）自动电位滴定仪确定

6、滴定终点的依据是什么？答：通过测量电极电位变化，来测量离子浓度。被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子的浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此根据电极电位的突跃可确定滴定终点，并给出测定结果。（4）本实验所用的氢离子选择性复合电极的构造和原理是怎样的？答：构造：电极内一定浓度的HCl溶液（内参比溶液），插入银-氯化银电丝（内参比电极），电极玻璃泡的下端是一层特殊的玻璃膜（电极膜）；原理：玻璃膜中的Na+于溶液中的H+可以发生交换，对H+有选择性响应。（5）在本实验的滴定过程中，若存在CO2的干扰，对测定结果有什么影响？答：若

7、存在CO2，使消耗的碱量V2增大所以盐酸浓度偏小，磷酸浓度偏大。