电位滴定法测定银

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1、应用报告No.61电位滴定法测定银Page3应用报告应用范围:贵金属检测,电镀电位滴定法测定银摘要本报告阐述用电位滴定法测定纯银、银合金及银镀液中银含量。样品硝酸消解后，用溴化钾滴定，以银电极（AgBr涂层）为指示电极。仪器与附件·Titrino系列702或794或798或799·2.728.0040磁力搅拌器·6.3014.223交换单元·6.0430.100AgTitrode带AgBr涂层(配6.2104.020电极电缆)试剂·滴定剂：溴化钾溶液，c(KBr)=0.1mol/L·硝酸，w(HNO3)=65%·保护胶体：2%聚乙烯醇水溶液。如MerckNo.114266(溶

2、于热蒸馏水中)溴化钾溶液标定消解必须在通风柜中进行！！！称取500mg纯银（称量准确度0.02mg），在玻璃烧杯中用20ml硝酸（65%）溶解，加热沸腾除去氮氧化物，冷却后加蒸馏水至约250ml，然后加入5ml保护胶体，用溴化钾溶液（c(KBr)=0.1mol/L）滴定。预加体积40ml。计算理论消耗值=样品重量，mg/10.7868滴定度=理论消耗值/实际消耗值（EP1）滴定度在滴定仪上以公共变量C30存储。应用报告No.61电位滴定法测定银Page3样品前处理A)纯银和银合金消解必须在通风柜中进行！！！称取约含500mg银的样品，称量准确度0.02mg，在玻璃烧杯中用20

3、ml硝酸（65%）溶解，加热沸腾除去氮氧化物，冷却后加蒸馏水至约250ml。B)银镀液消解必须在通风柜中进行！！！根据银含量，移取1.0-10.0ml镀液到玻璃烧杯中，用蒸馏水稀释至约50ml。小心加入5-10ml硝酸，加热沸腾至体积减半，冷却补充蒸馏水至约100ml。分析方法在经过前处理的样品溶液中加入5ml保护胶体。用溴化钾溶液（c(KBr)=0.1mol/L）滴定，预加体积为40ml（银镀液样品无须预加）。计算1mlc(KBr)=0.1mol/L=10.7868mgAg纯银/银合金‰Ag=EP1*C30*C01*C02/C00银镀液g/LAg=EP1*C30*C01/C

4、00EP1=终点滴定剂消耗体积，mLC00=样品重量，mg或样品体积，mL）C01=10.7868C02=1000（‰换算系数）C30=滴定度备注·加入保护胶体可防止AgBr凝聚，避免包夹及电极表面上附着沉淀。·Ag-Titrode电极已镀AgBr。用户可按应用报告No.25更新涂层。·纯银和银合金的测定精度为<1‰(通常>0.5‰)。应用报告No.61电位滴定法测定银Page3测试结果测试参数：应用报告No.18电位滴定法同时测定电镀液或合金中金和铜含量Page4