自动电位滴定法测定石煤浸出液中钒含量.pdf

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1、第28卷第3期有色矿冶Vo1．28．№32012年6月N0N—FERR0USMININGANDMETALLURGYJune2012文章编号：1007—967X(2012)03—0088—04自动电位滴定法测定石煤浸出液中钒含量”何东升，徐雄依，池汝安，秦芳，罗彤(武汉工程大学环境与城市建设学院，湖北武汉430073)摘要：采用自动电位滴定的方法测定含钒石煤酸浸液中钒，准确度高，操作简便，分析时间短。考查了浓硫酸、浓磷酸、高锰酸钾、尿素、亚硝酸钠等试剂加入量对滴定结果的影响，试验结果表明，合适的加入量为浓硫酸5mL，浓磷酸10mL，0．2％高锰酸钾0．3mL、10％尿素5mL、1

2、％亚硝酸钠0．35mL。关键词：电位滴定；石煤；钒；浸出液中图分类号：0657文献标识码：A钒作为一种重要的稀有金属，被广泛应用于航剂配制方法参照YB／T5238—2009(原GB／空、冶金、化工、医疗、电子等领域。含钒石煤是提取T7315．1—1987)，所采用的浓硫酸和浓磷酸为分析钒的主要来源之一，从含钒石煤中提钒时，需对矿石纯。含钒溶液为湖南湘西某地含钒石煤焙烧渣的酸或焙烧渣进行浸出1J。为考查浸出效果，需计算浸浸液。出率，这就需要准确测定浸出液中钒含量。此外，对1．2实验原理萃取液、萃余液、离子交换洗脱液、沉钒余液、废水实验的基本原理是向含钒待测液加入浓硫酸和等，都需测

3、定溶液中钒含量。因此，找到一种快速、浓磷酸的混合酸，在保持15％～20％的硫酸酸度有效的测定方法是十分必要的。下，用高锰酸钾氧化法使待测试样中低价态钒氧化根据钒含量的不同，钒含量的测定方法有滴定至五价，再用硫酸亚铁铵溶液滴定钒(V)至钒法和分光光度法J。目前较为普遍使用的是硫(Ⅵ)。根据滴定液的消耗量计算溶液中钒含量。酸亚铁铵氧化一还原滴定法，该方法在铁矿石、铁精滴定主要反应为：矿、烧结矿和球团矿中钒含量测定方面应用广泛。VO2+Fe+2H=VO2+Fe。+H2O[]自动电位滴定法是一种利用微电脑程序自动控制滴定过程、处理数据及计算结果的检测方法，并且其直参照国标YB／T523

4、8—2009(原GB／T7315．1观屏幕可实时显示滴定曲线，避免了分析人员的主—1987)，拟定滴定步骤如下：观因素和操作技术等引起的误差，准确度和精密度(1)取一定量(5mL或者10mE)的浸出液于要优于传统的人工滴定法H。本研究采用自动电滴定烧杯中，依次加入浓硫酸、浓磷酸、70mL的蒸位滴定的方法，测定浸出液中钒含量。馏水，冷却。滴加适量高锰酸钾(0．2％)至溶液呈1实验稳定的微红色，然后加入适量的尿素(10％)，再滴加适量亚硝酸钠(1％)使试样变为无色，使试样31．1仪器与试剂min溶液内不退回红色。电位滴定仪器为ZDJ一4A型自动电位滴定仪(2)放入磁转子，将烧杯固定

5、在ZDJ一4A滴定(中国上海精密科学仪器有限公司)，该仪器附带有仪上，插入电极，使试样液面没过电极端口，安装完铂电极、饱和甘汞电极。使用到的试剂有0．2％高毕后进行电位滴定，消耗滴定液体积为V1。锰酸钾溶液，10％尿素溶液，1％亚硝酸钠溶液，五氧化二钒溶液(0．1g／L、0．25g／L、0．5L、1r／L)，硫(3)用等量蒸馏水取代浸出液，作为空白试样，酸亚铁铵溶液(0．05％、0．1％、0．4％、1％)，上述试重复(1)、(2)操作过程，消耗滴定液的平均体积为基金项目：：国家“十二五”科技支撑计划资助项目(2012BAB07B03)；国家自然科学基金资助项目(51144003

6、)；湖北省自然科学基金资助项目(2011CDB223)；湖北省教育厅资助项目(Q2o1215o4)；武汉工程大学第七届校长基金资助项目。}+收稿日期：2012—04—23作者简介：何东升(1979～)，男，汉族，湖北大悟县人，讲师，博士，硕士生导师。从事选矿理论与工艺、资源综合利用研究；E—mail：hds@mail．wit．edu．cn。第3期徐雄依等：自动电位滴定法测定石煤浸出液中钒含量89V2。加；酸度过大，钒氧化速度缓慢，导致结果偏低J。(4)完成前三步后，用V1减去V2，差值即为实随着浓硫酸加入量增大，待测液酸度上升，有利于际消耗滴定液的体积。MnO一体现出更强的氧化

7、性J，可使低价钒充分氧(5)根据消耗的滴定液体积和滴定度，计算溶化。浓硫酸加人量在5mL至10mL之间时，酸度适液中钒含量。宜，故滴定结果基本无差异。当浓硫酸加入量超过10mL时，超过浓硫酸酸度适宜范围，滴定结果出现2结果与讨论较大偏差。故而，浓硫酸适宜的加入量为5～l02．1滴定液浓度的确定mL，后续试验选定浓硫酸加入量为5mL。为了获得理想的滴定结果，需要确定合适的滴2．3浓磷酸加入量对滴定结果的影响定液浓度。对于一定量的待测液，滴定液浓度过高一目易导致滴定结果偏大，造成较大误差。滴定液