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1、弹性体,20101025,20(5):70~73分析测试CHINAELASTOMERICS氧弹燃烧-自动电位滴定法*测定橡胶中卤素含量邓江华,昌慧娟,王进,姚智平(湖南株洲时代新材料股份有限公司检测中心,湖南株洲412007)摘要:建立了氧弹燃烧自动电位滴定测定橡胶中痕量卤素含量的方法。在加有氢氧化钾溶液和过氧化氢溶液的氧弹中燃烧样品,使样品中以有机化合物或无机化合物的形式存在的总卤素的量,可以在燃烧后通过水溶液吸收或溶解于水溶液当中转化为卤化物;吸收后的溶液用0.01mol/L硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。试样和混合控制物回收率在9
2、5%~105%范围内,相对标准偏差小于1.0%,检出限为0.007mg/L。该方法具有准确、重复性好、自动便捷、操作简单及不受设备等条件限制的优点,适合橡胶中痕量卤素含量的测定。关键词:氧弹;电位滴定;橡胶;卤素中图分类号:TQ330.7文献标识码:A文章编号:10053174(2010)05007004卤素是第A族非金属元素,包括氟、氯、溴、卤化物可用不同的方法检测,如:汞量法、硝酸银碘、砹5种元素,合称卤素。其中砹为放射性元滴定法、离子选择电极法、分光光度法以及离子色素,人们通常所指的卤素是氟、氯、溴、碘4种元谱法和吸收光谱法
3、等。有的方法操作繁琐,重现素。卤素化合物经常作为一种阻燃剂,运用于各性不好;有的方法所用试剂毒性大,生产的废液易种高分子材料制品。卤素的危害也是众所周知造成环境污染;离子色谱法和吸收光谱法虽然精的,有机卤化合物在人体中可导致癌症,而且其低度高,但是对设备要求很高,因而不利于推广。通生物降解率会导致生态系统中的积累,一些挥发过不断摸索和试验,建立了氧弹燃烧自动电位滴性的有机卤化物对臭氧层也有极大的破坏作用,定测定橡胶中痕量卤素含量的方法。该方法具有进而对环境和人类健康造成严重影响,因此卤素准确、重复性好、线性范围宽、自动便捷、操作简单化合物被列为对人
4、类和环境有害的化学品,禁止及不受设备等条件限制的优点,是测定橡胶中痕或限量使用。根据IEC标准,卤素的限制适用于量卤素含量最为经济、有效的方法。氯和溴,其余的氟、碘和砹并没有受到管制。1实验部分随着工业和科学技术的发展,橡胶工业日趋完善,橡胶的用途也越来越广泛。因此,建立一个1.1仪器和试剂普遍适用于橡胶制品中痕量卤素含量测定的分析1.1.1仪器方法是完全有必要的。目前,密闭系统内氧气燃电子分析天平:AL240型,瑞士梅特勒托利烧法是用来将废弃样品消解后测定卤素的优选方多公司;自动电位滴定仪:888型智能化自动电位法,但也可以根据样品的特性及
5、其干扰因素使用滴定仪,瑞士万通公司;氧弹燃烧装置:南京大展其它的预处理方法,如酸消解法、碱熔融法,但必有限公司。[1]1.1.2试剂须证明分析性能至少等同于优选方法。生成的浓硫酸:分析纯,市售;4氯苯甲酸:分析纯,收稿日期:20100829作者简介:邓江华(1973),湖南株洲人,工程师,学士,主市售;4溴苯甲酸:分析纯,市售;硝酸溶液体积分要从事化学检测工作。数为5%,市售。*株州时代新材料股份有限公司重点项目(JZSY090200)氯化钠标准溶液:c(NaCl)=0.1mol/L,准第5期邓江华,等.氧弹燃烧自动电位滴定法测
6、定橡胶中卤素含量71确称取5.8440g于500~600灼烧至恒重的基液的体积,mL。准氯化钠,精确至0.0002g,置于烧杯中,加少量1.2.3试样的分解3水溶解,将溶液全部移入1000mL容量瓶中,加准确称取剪碎成1mm的小块试样1.0g水至刻度,摇匀。(精确至0.1mg)于定量滤纸中,加入助燃剂,将氯化钠标准溶液:c(NaCl)=0.02mol/L,将试样包裹好,放入燃烧皿中;装在已准确加入15氯化钠标准溶液准确稀释至所需倍数。mL质量分数为2%过氧化氢溶液及1mL浓度为硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO3)=0.020.5mol/
7、L的氢氧化钾溶液的氧弹内;使用相同mol/L,称取3.4g硝酸银溶解于1L水中,摇匀。长度的点火丝连接到2个电极柱,弯曲点火丝使溶液保存于棕色瓶中。其与试样保持良好接触。小心拧紧氧弹盖,向氧溴酚兰指示液:1g/L乙醇溶液。弹中缓慢冲入氧气,切勿使气流将样品从燃烧皿氢氧化钾溶液:c(氢氧化钾)=0.5mol/L,中吹起,直至压力为2.0MPa,充氧时间不得少于将2.8g氢氧化钾溶解于100mL水中。1min。将氧弹浸入冷却水中,连接点火电极,通过氧化氢溶液:过氧化氢质量分数为2%。将电点火,燃烧,时间不少于20min;燃烧结束后,氧20mL质量分数为3
8、0%的过氧化氢溶液用水稀弹在冷水中冷却以吸收可溶气体。将氧弹从水中释至300mL。取出,缓慢、均匀地减压,用
