氧弹燃烧氟离子选择电极法测定石油产品中氟含量

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1、学兔兔www.xuetutu.com胡鹏程(中国石化金陵分公司烷基苯厂江苏南京210046)【摘要】利用氧弹燃烧技术对石油产品进行预处理，然后用2％硼酸溶液吸收液吸收生成的氟化物；吸收液加入TISAB总离子缓冲溶液调节溶液的PH值在5—8之间；然后用氟离子选择电极测定其中氟含量。【关键词】氧弹燃烧，氟离子选择电极，TISAB石油产品中氟的存在对生身所充的高压氧，因此氧弹一产工艺及生产设备都有较大的般都用不锈钢制成，壁厚达到影响。测定方法采用的氢氧燃1mm。第二个关键的设备是点烧一分光光度法、氢氧燃烧氟火装置，本文通过一稳压电离子选择电极法等。

2、采用氢氧源，将200V交流电压变成36V燃烧法对样品进行前处理，步交流电压，在点火瞬间产生大骤烦琐，且存在一定的安全风的电流，将镍铬丝点燃。点燃险；此外采用分光光度法以及的镍铬丝在高压氧状态下使样氟离子选择电极法对处理过的品充分燃烧。而氟离子选择电样品氟含量进行测定时，通常极作为经典的离子选择电极对经过氟离子标准曲线来进行计氟离子的选择性范围广，达到算。氧弹燃烧技术是近年来发1X10一5X10。mOl／L，测量展起来的一项样品处理技术，时以饱和甘汞电极作为外参比其原理是利用在氧弹中充满高电极。本文采用一自动电位滴压氧，然后通过一交流电源点定仪

3、(瑞士梅特勒DL53电位火，使样品在氧弹中充分燃滴定仪)通过电化学原理由全烧。在此项技术中有两个关键自动电位滴定仪建立校正程的设备，一是氧弹，其要求氧序，不需要建立工作曲线，从弹密封性要好，且能承受一定而准确测定样品中氟含量。本的高压，这是因为样品在燃烧文采用氧弹法处理样品快速、过程中压力会变大，再加上本安全，不会造成分析成分的损失，经氧弹法处理过的样品采用氟离子选择电极进行氟含量测定时，通过电化学原理由全自动电位滴定仪准确测定样品胡鹏程现在中国石化金陵分公司烷基苯厂工作。中氟含量，取得满意的结果。o0。．．石油和化工设备I25学兔兔www.

4、xuetutu.com广场CalcUlation2FormulaR2=PWf6一E1DeeimalPlaces5ResuhUnitPPm由工作程序建立起校正系数，省去了作工作曲线的烦琐。4样品氟含量测量4．1校正系数的建立根据样品中氟含量，量取40ml相关浓度(记为cmg／1)的氟离子标准溶液，加入10mlTISAB(2)拧紧氧弹，在压力为2．81仪器与试剂总离子缓冲溶液，在DL53电位—3．2Mpa下充氧气1分钟。滴定仪上按校正程序进行测量，(3)接上电源两极，如果电源a氧弹(上海昌吉地质仪器记其值为A，则校正系数为：变换器上电流瞬间发生微

5、小的有限公司)；=c／A。变化，则说明镍铬丝已点燃，反b36V交流电源，通过改造，之则没有点燃。点火燃烧10分其示意图见图l。其工作原理4．2氟含量测定钟，排空放气，松开氧弹，将吸是：220V交流电通过线圈变为量取40ml吸收液，加入收液转移到50ml容量瓶中，用蒸36V，当开关合下，电路接通，瞬10mlTISAB总离子缓冲溶液，在馏水冲洗几次氧弹内壁，一并间产生大的电流，此时电流表DL53电位滴定仪上用氟离子选转移到50ml容量瓶中，并定容到有指示，镍铬丝被点燃，瞬间镍择电极测量其中的氟含量，记5Oral铬丝被烧断，电路断开。此时样为C。品

6、在氧弹内充分燃烧。3校准程序的建立CDL53电位滴定仪(配备氟4．3空白试验离子选择电极，瑞士梅特勒)；在燃烧样品前，不加任何物以往进行氟离子选择电极对d高纯氧气(纯度≥99．9％)；质，重复以上步骤作为空白，记样品中氟含量进行测定时，通e氟化钠(A．R)、硼酸(A．为C。。过电位滴定，其氟含量对电位R)、冰乙酸(A．R)、氯化钠(A．值存在一定的线性关系。通过R)、柠檬酸钠(A．R)。5结果与讨论已建立的标准曲线从而求得样品的氟含量。此次利用瑞士梅2样品前处理特勒DL53电位滴定仪，由电化学相关原理在仪器中建立了一(1)量取20m12％硼酸

7、吸收液个程序如下(关键部分)：与20ml蒸馏水于氧弹中，称取1．0gCaleI1lation1左右样品于氧弹坩埚中，缠镍式中：C，为样品中氟含量FormI1laR=E铬丝于氧弹两极上，镍铬丝与C。为空白中氟含量Decimalplace3试样保持良好接触并不可与坩为校正系数Rest11tunitmv埚内壁接触。M为称取的样品质量26I石油和化工设备00。学兔兔www.xuetutu.com5．2精密度试验对样品进行精密度试验测定，结果如表1。此方法的相对标准偏差分别为O．050％和0．068％，说明此方法的精密度较好。5．3回收率试验样lIII

8、II原(n1kg)Jjll入测定f}}[按试验方法测定样品中的氟(mkg)(峨kg)㈤含量后，再加入氟离子标准溶液，样0．J2{)．200。l()．(1进行回收率试