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1、ACACADEMIAEMEDICINAESUZHOU197;17(6)l以6TA电位滴定法代替中和法测定磷酸氢二钠的含量苏州第二制药厂化验室(215(X)2)苏州药品检验所摘要采用中和法、电位法测定PH值确定终点和电位滴定法3法测定磷酸氢二钠含量,结果说明,其中以电位滴定法操作简便,快速,准确度和精密度较好。关键词磷酸氢二钠;含量;中和法;电位法测定PH值确定终点;电位滴定法中R9.2图分类法27,,.。磷酸氢二钠分子量大其含量测定中滴2一46因甲基橙指示终点颜色为橙红色不明显,定的标准液稍有变化,即可影响其准确性〔’〕。容易滴过量,故用酸度计测定PH4.4时作为确定终。,点为探讨其
2、准确快捷的滴定法本文采用3种22:5.5方法加以比较,结果报道于下。操作步骤精密称取样品约叱于0耐烧杯中,加1。PHSZC型不含二氧化碳的水0耐另将一酸度计定,位调节好后将玻璃一饱和甘汞电极插人样l中和法.,,oZ品液中以甲基橙为指示剂用25mol/LHSq标.11原理:十,,样品盐酸加热生成磷酸二氢钠准液滴定,同时。,,用玻璃棒搅拌滴定速度先快后慢2。:+万cz万2尸04+c一肠脚分jva阮磷酸二氢钠水.。至近终点时控制好样品液PH44时即为终点.,溶液PH4.2一46。对照品为标准缓冲液中(PH44).l:、;x2xZx03582MVH.1,3,。23:so.一)x滴加甲基橙滴澳
3、甲酚绿滴呈浅绿色在加热含量计算10%W(g冷却后的样品液中以甲基橙、澳甲酚绿为指示剂,用0.smol/LNaOH中和过量的盐酸,滴到呈浅绿色(溶3.,电位滴定法液PH44)反应完全,生成磷酸二氢钠。磷酸氢二3.1:.,原理电位滴定法是借电极电位的变化确定等钠PHg0士O2,、的水溶液故以酚酞察香草酚蓝作。.当点的滴定法其中用电位计测量电动势作电位滴,05:,、‘)laaZ,指示剂再用/LN0H标准液滴定NHp仇定的方法为古典法,是将一个合适的指示电极,参比万2尸。;+o万Z04+,(的Iva~Iva即从O)至反应完全,电极插在待测溶液中滴定液从滴定管中缓慢加到NaZHP,到达终点。全
4、部生成仇,用搅拌器搅拌,.待测溶液中根据加人滴定液的毫升12操作步骤:精密称取样品25一3.叱250闹于数(v)E,一v,,0n,l,Inlol/LHCI10nil,和从电位计的读数()列表作曲线三角瓶中加水5溶解加加热舞,,1,3,煮沸几分钟冷却加甲基橙滴澳甲酚绿滴用,。又称二级微商法为零的一点即为等““通.0smULNaOH滴到浅绿色(可用PH4.4标准缓冲液莽,。对照,不必记数),然后再加人赓香草酚蓝,常可用内插法计算等当点川不需作图6滴酚酞...2,0soa,2:129于1滴再用mFLNOH标准液滴定溶液呈蓝色3操作步骤精密称取样品约0耐烧杯,,,中。中加水50ml溶解置电磁
5、搅拌器上将玻璃一饱和出现紫色为终点.、、M介。22xV认.021x03582甘汞电极浸人待测样品液中;接通电源稳压器酸3含:X1量计算环,(g)0%,,,度计待酸度计上电位不变则开动搅拌器温度调aZ.;Z:NHPO一ZHo35817.磷酸氢二钠()的分子量至室温,用moULHZSO;。o25标准液滴定开始每次可加人较多的量,每次用水冲洗滴定管的尖端,lmin2PH.电位法测定值确定终点,至将近终点前,0后记录电位则控制液滴在每05司..21:,o24原理以甲基橙为指示剂用025mFLH50标内,至突跃点已过,的电位的变化仍应继续加几次滴。,准液滴定磷酸氢二钠反应生成磷酸二氢钠反应,,
6、。用为零一“即“”“:ZZO:+HZSO;ZHZpO‘+Z4。定液并记录电位列表式jVaHP~ivaNaSO甲基筹...31一4,,橙的变色范围为4磷酸二氢钠水溶液P卜14点可用内插法计算;17(6)苏州医学院学报1971047MBZso4xZx504xo·3582照,,结果造成测定含量3.3:伙但也容易出现滴过量含量计算x!平(名)o%。偏低电位法测定PH值确定终点较中和法准4:结果,。确省时间3。种方法结果见附表,磷酸氢二钠的分子量大滴定过程中加附表磷酸氢二钠含量不同方法测定结果比较(%),人的标准液稍有一点变化影响到含量变化批号中和法电位法测定PH值电位滴定法很大。,电位滴定法
7、能克服这种缺点终点到.,.96一9一019259569.63达时电位变化很大用二级微商法易于计算,、,9.2499.599.62出滴定终点而且操作简便快速确定终点准确性高,测定结果略高于前两种方法,是测.96一9一03969797.077.119。定磷酸氢二钠的一种理想的方法参考文献5讨论1中华人民共和国95版药典二部,0.5mol/LNaOH中和法测定过程中用2HC3一rol4一76(化学试剂电位滴定法通则》,中和过量的盐酸时滴到浅绿色的终点的准(199
