（精）mm_hs_cng_0081 ph基准试剂磷酸氢二钠—na2hpo4含量的测定—电位滴定法

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1、,MHSCNG0081pH基准试剂磷酸氢二钠Na2HPO4测定电位滴定法MM_HS_CNG_0081pH基准试剂磷酸氢二钠Na2HPO4含量的测定电位滴定法1范围本方法适用于pH基准试剂磷酸氢二钠Na2HPO4含量的测定。2原理将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，在滴定过程中，参比电极的电位保持恒定，指示电极的电位不断改变。在化学计量点前后，溶液中被测物质浓度的微小变化，会引起指示电极电位的急剧变化，指示电极电位的突跃点就是滴定终点。按电位滴定法之规定用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至pH值4.2为终点。3试剂3.1不含二氧化碳的水；3.2

2、盐酸标准溶液：0.5mol/L。4仪器设备4.1一般实验室仪器。4.2酸度计或电位计：应具有0.1pH单位或10mV的精确度。精确的实验应采用具有0.02pH单位或2mV精确度的仪器。4.3电极4.3.1玻璃指示电极4.3.2饱和甘汞参比电极4.4电磁搅拌器。5试样制备5.1试样于110℃烘至恒重；5.2称取2g样品，称准至0.0002g，溶于100ml不含二氧化碳的水中。6操作步骤6.1滴定按图1所示连好仪器。图11滴定管；2烧杯；3电磁搅拌器；4指示电极；5参比电极；6酸度计或pH计插入规定的指示电极和参比电极，开动电磁搅拌器，用0.5mol/L盐

3、酸标准溶液滴定（至pH值4.2为终点）。从滴定管中滴入约为所需滴定体积的百分之九十的标准溶液，测量指示电极的电位或pH值。以后每滴加1mL或适量标准溶液测量一次电位或pH值，化学计量点前后，应每滴加0.1mL标准溶液，测量一次。继续滴定至电位或pH值变化不大时为止。记录每次滴加标准溶液后滴定管的读数及测得的电位或pH值，用作图法或二级微商法确定滴定终点。6.2终点的确定6.2.1作图法以指示电极的电位(mV)或pH值为纵坐标，以滴定管的读数(mL)为横坐标绘制滴定曲线。做两条与横坐标成45的滴定曲线的切线，并在两切线间作一与两切线距离相等的平行线(见图

4、2)。该线与滴定曲线的交点即为滴定终点。交点的横坐标为滴定终点时标准溶液的用量，交点的纵坐标为滴定终点时的电位或pH值。本方法适用于滴定曲线对称的情况。图21滴定曲线；2切线；3平行等距离线；4滴定终点6.2.2二级微商法将滴定管读数V(mL)和对应的电位E(mV)或pH值列成表格，并计算下列数值：每次滴加标准溶液的体积(ΔV)。每次滴加标准溶液引起的电位或pH值的变化(ΔE或ΔpH)。一级微商值。即单位体积标准溶液引起的电位或pH值的变化，数值上等于ΔE/ΔV或ΔpH/ΔV。二级微商值。数值上相当于相邻的一级微商之差。一级微商的绝对值最大，二级微商等

5、于零时就是滴定终点。滴定终点时标准溶液的用量按下式计算：aV0＝V＋(ΔV)a－b式中：V0滴定终点时标准溶液的用量，mL；a二级微商为零前的二级微商值；b二级微商为零后的二级微商值；V二级微商为a时标准溶液的用量，mL；ΔV由二级微商为a至二级微商为b，所加标准溶液的体积，mL。7结果计算Na2HPO4的百分含量(X)按下式计算：X＝Vc0.14196100m式中：V盐酸标准溶液之用量，mL；c盐酸标准溶液之浓度，mmol/mL；m样品质量，g；0.14196Na2HPO4之摩尔质量，g/mmol。8参考文献GB685486pH基准试剂磷酸氢二钠GB

6、972588化学试剂电位滴定法通则