超临界CO2抗溶剂结晶葛根素工艺参数优选.pdf

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1、※工艺技术食品科学2007,Vol.28,No.10211超临界CO2抗溶剂结晶葛根素工艺参数优选张文成，谢慧明，高杰(合肥工业大学农产品生物化工教育部工程研究中心，安徽合肥230009)摘要：根据前期研究结果，对采用响应曲面法关于结晶压力、温度和时间建立超临界CO2抗溶剂结晶葛根素工艺模型的变化规律进行响应曲面分析，并优选出最佳工艺参数，便于选择超临界CO2抗溶剂结晶葛根素条件。结果表明：当结晶压力为22.12MPa，温度为32.35℃，时间为2.17h时，葛根素纯度高达57.55%。关键词：超临界CO2抗溶

2、剂；葛根素；结晶工艺；优化OptimizationofTechnologyParametersofSupercriticalCO2Anti-solventCrystallizingPuerarinZHANGWen-cheng，XIEHui-ming，GAOJie(EngineeringResearchCenterofBio-process,MinistryofEducation,HefeiUniversityofTechnology,Hefei230009,China)Abstract：Accordingtof

3、orgoingresearchresults,thechangingorderlinessesofthemodelofpurifyingtechnologyaboutcrystallizationpressure,temperatureandtimewithresponsesurfacemethodology(RSM)wereanalyzed,andthetechnologywasoptimized.Ontheconditionsofcrystallizationpressure22.12MPa,tempera

4、ture32.35℃,time2.17hours,thepurityofpuerarinwasupto57.55%.Keywords：supercriticalCO2anti-solvent；puerarin；crystallizationtechnology；optimization中图分类号：TQ028.32；Q946.885.9文献标识码：A文章编号：1002-6630(2007)10-0211-03葛根是一种经济价值极高的天然植物资源，是国家法进行高效分离葛根素研究。卫生部正式认定的药食两用植物。葛根为

5、豆科植物野葛鉴于SAS结晶葛根素工艺条件内存在一定的协同或PuerariaIebata(willd)Ohwi或甘葛藤Puerariathomsonii拮抗关系。因此，本研究采用响应曲面分析法(response[10]建立了超临界COBenth的干燥根，甘葛藤习称“粉葛”，是中医常用surfacemethodology，RSM)2抗溶剂的祛风解表药，《神农本草经》及《本草纲目》有结晶分离葛根素工艺模型。为了探索超临界CO2抗溶剂用葛根治消渴、身热和诸痹等症的记载[1]。化学、药结晶葛根素工艺条件，本实验重点讨论模

6、型中以结晶压理和临床研究证明葛根中异黄酮类化合物为有效成分，力、温度和时间为变量的响应曲面的变化规律，并优具有有降低血管阻力，改善脑及冠脉循环，降低心肌选出最佳工艺参数，以期为超临界CO2抗溶剂结晶法高耗氧量等药理作用[2]。效分离葛根素提供更可靠的基础数据。葛根素为豆科植物野葛(Puerarialobata(wiolld.)1材料与方法ohwi)根的主要有效成分，即4',7-二羟基-8-D-葡萄糖基异黄酮[1]。葛根素具有抗心律失常及降血压作用，具有1.1材料、试剂与仪器扩张冠状动脉，保护心肌超微结构，减少心

7、肌梗死范葛根提取物(葛根素含量约为10%)合肥拓峰公司；围等作用，具有扩张脑血管，增加脑血流量，改善大葛根素标准品中国药品生物制品检定所；乙醇脑供氧的作用，具有改善耳、视网膜等器官微循环的(分析纯)、甲醇(色谱纯)江苏淮安恒天有限公司。作用等[3-8]。HPLC检测仪(配2487紫外检测器)美国Waters目前，葛根素的分离纯化大都以溶剂萃取、色谱公司。分离或溶剂结晶为主要手段。因此，葛根素的高效纯1.2方法化方法或工艺已受到业界高度关注。本实验采用超临界采用RSM-Design-Expert6.0.10中的B

8、ox-BehnkenCO[9]法，对抗溶剂结晶葛根素的三个主要工艺参数结晶压2抗溶剂(supercriticalCO2anti-solvent，SAS)结晶方收稿日期：2007-08-10基金项目：教育部科技创新工程重大项目培育基金项目(704027)；国家自然科学基金资助项目(29976008)作者简介：张文成(1973-)，男，副研究员，博士，主要从事超临界流体结晶新方法研究。21