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1、超临界C02萃取紫苑工艺探究【中图分类号】TQ469【文献标识码】A【文章编号】1672・3783(2011)10・0327・01【摘要】采用正交试验法对超临界CO2萃取紫竟条件进行了研究；结果显示最佳萃取条件为萃取压力30MPa;萃取压力30MPa,萃取温度35°C,解析压力5-6MPa,解析温度40°C,萃取时间2h,粉碎度20-40目；C02流量15L/h携带剂为95%乙醇1.5L。【关键词】紫竟；超临界萃取；二氧化碳；正交试验；咼效;仪相紫苑首载于《神农本草经》，为菊科植物紫苑AstertataricusL.f.的干燥根及根茎。春、秋二季采挖，
2、除去有节的根茎(习称“母根”)和泥沙.编成辫状晒干，或直接晒干。辛，苦，温。归肺经。具有润肺下气，消痰止咳之功效。用于痰多喘咳。新久咳嗽，劳嗽咳血□口[1]口。药理研究表明□□[2-4]□.紫苑具有较强的镇咳.祛痰.抗菌等作用,而从紫菟中分得的紫菟酮具有明显的镇咳祛痰作用。能够较好的代表紫苑消痰止咳的功效。今进行紫苑酮提取工艺的研究・通过均匀设计，正交设计和单因素平行等试验方法・系统地考察了提取溶剂种类、溶媒用量、提取次数和提取时间对紫苑酮成分提取的影响，拟优选出最佳提取工艺条件・为紫苑酮的成分分离和相关制剂的开发提供参考。口1仪器与试药1.1仪器。H
3、A-230-50-03超临界萃取装置（南通华安超临界实业公司生产ygilent1100型高效液相色谱仪（DAD检测器）;Diamonsil钻石C18色谱柱（4.6mmx250mm,5pm）;KQ-300DB型数控超声仪（昆山市超声仪器有限公司）;BP211D型电子天平（德国Sartorius公司卜1.2试药紫苑酮对照品（中国药品生物制品检定所提供，批号:140661-200903）;药材购于安徽沪谯中药科技有限公司（生产许可证：皖Y20050027乙月青，甲醇为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。口2方法与结果2.1紫苑酮的测定2.1.1高效液
4、相色谱分析条件:色谱柱：DiamonsilC18（4.6mmx250mm,5pm）;以乙月青为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长:237nm;柱温:40°C;流速1.0mL•min-1,理论板数按甘草昔峰计算应不低于5000o2.1.2对照品溶液的制备：精密称取在五氧化二磷减压干燥中干燥36小时的紫苑酮对照品适量，加乙月青制成每mL含紫苑酮o.1mg的溶液.摇匀，即得。2.1.3供试品溶液制备：取超临界提取物约0.15g,精密称定于小烧杯中，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100ml,密塞，称定重量，
5、超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取滤液即得。用微孔滤膜(0.45pm)滤过,,取滤液即得。2.1.4测定法：分别吸取对照品溶液及供试品溶液各10pL,注入液相色谱仪中，测定峰面积，计算即得。口2.2超临界流体萃取实验设计2.2.1粉碎粒度的选择：物料细度对萃取率有双重影响。—方面，物料变细，增加了传质面积，减少了传质距离和传质阻力，利于萃取；但另一方面，物料太细，高压下被压实，增加了传质阻力，反而不利于萃取，结果见表1口上述数据是在萃取压力25MPa,萃取温度50°C,分离i>Z<]
6、压力5MPa,分离温度40°C,CO2流量12kg/h,萃取时间2h的条件下得到提取结果。当紫苑粉碎度小于50目时，随着目数的增加，紫苑收率逐步增加；而当粉碎度大于50目时，随着目数的增加，紫苑收率反而下降。随着粉碎度的增加,紫苑酮含量逐步降低。若综合考虑收率与含量，以提取的紫苑酮作为考察指标,50目是萃取最佳的粉碎度。但由于紫苑易吸潮，其粉碎粒度很难达到或超过50目。粉碎度为20-40目时，紫苑酮含量与50目相差不大，因此粉碎度定为20-40目为宜。2.2.2携带剂浓度的选择:在其他萃取条件固定的情况下,对乙醇浓度作单因素考察口从表2可看出，当夹带剂
7、浓度增加时，萃取率提高，选择95%乙醇为携带齐I」。2.2.3CO2流量的选择：在其他萃取条件固定的情况下,对CO2流量作单因素考察，结果见表30□2.2.4萃取温度，萃取压力，萃取时间的选择正交试验进行优选为确定最佳工艺条件，通过正交试验进行优选。以药材中萃取的五味子醇甲总量作为指标进行评价。对，萃取压力,萃取温度，携带剂用量3个因素进行考察，选用L9(34)正交表进行试验，确定最佳参数。实验方法：取紫苑300g,干燥，粉碎成40目，用超临界CO2流体萃取装置萃取(分离压力5MPa,CO2流量15L/ho1),接取萃取物，即得。口2.3正交试验试验结
8、果:按试验的因素和水平安排表进行试验，以紫苑酮含量为提取率为评价指标，试验结果如表5所示。2.
