超临界CO2流体萃取玫瑰精油的工艺

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1、超临界CO2流体萃取玫瑰精油的工艺摘要：用超临界CO2流体萃取技术(SFE)萃取玫瑰浸膏，用分子蒸馏技术(MD)进行精制，所得玫瑰精油呈淡黄色，得率由传统水蒸气蒸馏法的0．03％提高到0．1％。超临界CO2流体萃取最佳工艺条件与所采用的生产原料有一定关系；分子蒸馏温度为80～120℃；所得精油进行分析，检测出主体呈香成分为酯类物质，质量分数超过50％，相对分子质量主要集中在200—250。关键词：玫瑰精油超临界CO2萃取分子蒸馏1引言1.1玫瑰花及玫瑰精油的简介玫瑰为蔷薇科蔷薇属植物，直立落叶灌木，是一

2、种良好的观赏植物和经济植物，花含甜润的香气。玫瑰具有理气、活血、美容养颜、收敛等作用。其天然提取物——玫瑰精油为鲜花油之冠，具有优雅、柔和、细腻、甜香若蜜的特点；其价格昂贵，素有“液体黄金”之美称。是最常用的名贵花香原料，被广泛地应用于食品、高档化妆品及烟草中，具有良好的市场前景。1.2玫瑰精油的价值玫瑰精油具有多种药理作用，在本草纲目中已有记述日：“玫瑰花入肝，散脓疡，行血活血”。玫瑰油有解郁的医疗效果，有抚慰和松弛作用，可用于抗焦虑、抑郁和神经紧张；玫瑰精油还具有通便、利尿、轻微的镇定作用以及抗组胺

3、和抗菌作用；此外玫瑰精油对大鼠有促进胆汁分泌作用。大量研究表明，玫瑰精油中含大量的烷烃、香茅醇、香叶醇、橙花醇、丁子香酚甲醚、单萜和倍半萜等多种化合物。玫瑰精油长期以来一直是国际食品工业市场流行的花型香精油之一，主要可用于软饮料、糖果、冰淇淋、调味料、保健食品等。在化工方面可用来生产高级香料、高级化妆品，市场价格昂贵，需求量十分巨大。传统的水蒸汽蒸馏法和有机溶剂萃取法对精油提取率低，并且高温操作条件下对成分破坏严重。而超临界萃取具有操作温度低、选择性好、分离一步完成、萃取无残留等特点。玫瑰精油的高效提取

4、，必将成为玫瑰转化增值新的发展方向。1.3超临界流体萃取技术当流体的温度和压力分别超过其临界温度和临界压力时，则称该状态下的流体为超临界流体。超临界流体萃取技术是利用处于临界压力和临界温度以上的流体具有特异的溶解能力而发展起来的一种新型分离技术。超临界萃取避免了水蒸气蒸馏过程中热敏组分的分解，以及可能的水解和水增溶作用造成组分的流失。与有机溶剂提取相比，超临界二氧化碳(类似亲酯性溶剂)还具有高选择性和溶解能力可调的优点。超临界CO2提取玫瑰精油是利用超临界流体所具有的良好的传热和传质性能来提取玫瑰精油的

5、一种新技术，其典型工艺流程如图1所示。冷却升压原料萃取分离CO2产品图1超临界CO2流体萃取技术典型工艺流程2材料和设备2.1材料玫瑰花经真空冷冻干燥，粉碎过筛备用食用级CO2纯度99.9%2.2仪器设备HA121—50—O1型超临界CO2萃取仪江苏南通华安超临界设备有限公司FD-1型真空冷冻干燥机沈阳新阳真空冷冻干燥设备有限公司电子天平上海电子天平厂电动粉碎机沈阳机械厂3操作方法3.1原料的制备3.1.1干玫瑰花的制备将花瓣经24h真空冷冻干燥处理(平均含水量6％)，粉碎，过筛备用。真空冷冻干燥机的结

6、构性能参数为:冻干面积:0.06m2；捕水能力:1.5kg/24h；冷凝温度:<-45℃；真空度:<20Pa。3.1.2玫瑰醇提浓缩液的制备称取当日采摘的花瓣，按乙醇与鲜花重量2：1的比例室温下浸提48小时后，用纱布将花内的浸提液挤出，再对浸提液浓缩，先常压后减压，温度为75℃。直到不再有冷凝液生成时停止实验，收集浓缩液。3.1.3玫瑰浸膏的制备称取以上玫瑰醇提浓缩液，按l：l的比例加入石油醚溶剂进行萃取，带溶液分层后，用分液漏斗将上下层分布收集，然后将上层(醚层)收集液放入旋转蒸发器内浓缩，先常压后减

7、压，浓缩温度不超过55"C，直到无冷凝液流出，且溶剂几乎蒸发完全，剩余产物为浸膏为止，即得到玫瑰浸膏。3.2工艺流程基本工艺路线（循环）：CO2钢瓶—冷却系统(冷却)—高压泵（升压）—萃取釜（超临界CO2流体萃取）—分离釜I—分离釜Ⅱ—精馏柱（分子蒸馏技术精制)—玫瑰精油3.3工艺条件不同的玫瑰原料在生产玫瑰精油时，应采取不同的工艺条件；在此将别人在科学实验中得到的不同玫瑰原料生产玫瑰精油的最佳工艺条件列出，如表1。原料萃取温度/℃萃取压力/MPa萃取时间/hCO2浓度分离条件收率/％干花瓣40161.

8、518L/h0.57干花膏60252600L/h4-5MPa,60℃0.45浸膏5025225kg/h56.4干野玫瑰30-5010-203.5-540-80kg/h0.1-0.3半干玫瑰30-4520-402-43鲜花35200.57MPa,40℃表1超临界CO2萃取玫瑰精油主要工艺条件和工艺3.4HA121—50—O1型CO2超临界萃取仪操作步骤该设备采用一萃二分一柱循环式，主要由萃取釜、分离釜、精镏柱、CO2高压泵、副泵、制冷系统、C