朱砂根挥发油的超临界co2萃取工艺优选及gc

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1、朱砂根挥发油的超临界CO2萃取工艺优选及GC【关键词】朱砂根挥发油超临界流体二氧化碳萃取均匀设计气-质联用中药朱砂根ArdisiacrenataSims始载于《本草纲目》，又名八爪金龙、地红消、大红消等，为紫金牛科紫金牛属常绿矮小灌木［1］，分布于我国浙江、江西、贵州等地。朱砂根的根及全株入药，性味苦，辛，凉［2］，具有清热解毒、散淤止痛、清咽利喉、祛痰止咳等功效，治疗上呼吸道感染、扁桃体炎、急性咽喉炎、白喉、丹毒、淋巴结炎、劳伤吐血、心胃气痛、跌打损伤、风湿骨痛诸病［3］，为贵州民间习用药材。

2、有关朱砂根的文献报道多是集中在皂苷等化学成分的研究及药用资源调查方面，有关朱砂根挥发油化学成分方面还未见报道。本研究利用超临界流体CO2萃取技术研究了朱砂根挥发油的萃取工艺，并通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用法分离并鉴定了挥发油的化学成分,为朱砂根植物的开发利用提供了科学依据。1仪器与材料1.1主要仪器HA120-40-0.5超临界萃取装置（南通华安超临界萃取有限公司）；HP5890/HP5973GC/MS联用仪(美国惠普公司)。1.2试剂与材料朱砂根样品采集于贵州贵阳地区，经贵阳中医学院陈

3、德媛教授鉴定为紫金牛科朱砂根ArdisiacrenataSims植物。洗净、干燥，备用。2方法2.1用水蒸气蒸馏法萃取朱砂根中的挥发油称取干燥朱砂根样品100g，参照《中国药典》(2005版)方法，用水蒸气蒸馏装置进行蒸馏，通过3次平行实验得到挥发油的平均萃取率为1.7221%。2.2均匀设计方法用于超临界萃取条件的摸索2.2.1萃取方法取朱砂根根部粉末100g（40目），装入0.5L萃取釜内胆，盖上烧结板拧紧，装入萃取筒。启动总电源开关，启动萃取、分离温控仪表并设置温度参数。启动制冷装置，使之

4、保持在3～5℃之间，等温度达到设定值时适当调节各个阀门使萃取罐内压力达到工艺要求。待萃取罐内温度、压力都达到设定值时，打开阀门使流体流入分离罐中。以朱砂根挥发油的萃取率为指标，以萃取压力、萃取温度、萃取时间3个因素为实验因素，每个因素安排7个水平，按均匀设计表U7*（74）［4］，取2，3，4列安排实验进行萃取，进行其中分离釜I温度45℃，分离压力7～8MPa，分离釜Ⅱ温度40℃，分离压力5～6MPa。二氧化碳流量30L·h-1，萃取一定时间后收集分离釜Ⅰ、Ⅱ中的萃取液。均匀设计法的因素水平见表

5、1，实验设计安排见表2。表1SFE-CO2萃取朱砂根的因素水平2.2.2均匀设计结果分析上述试验数据经DPS7.55专业软件进行二次多项式逐步回归分析，得到如下的模型方程：Y=1.587400000-0.020110416667X2+0.0005694791667X3+0.000007367187500X3×X3+0.0010744791667X1×X2-0.00011125000000X1×X3，理论最大优化值为2.0724%。模型的复相关系数R=0.9971，F=34.4231,而F0.01

6、（3，3）＝29.46，因此该方程在α=0.01的水平上显著。因此，用该模型预测萃取工艺参数对朱砂根的超临界CO2萃取的影响是可行的。由方程得到的最优萃取工艺条件是：萃取压33MPa，萃取温度42℃，萃取时间60min，分离釜I温度45℃，分离压力7～8MPa，分离釜Ⅱ温度40℃，分离压力5～6MPa，二氧化碳流量30L·h-1。2.2.3验证实验取150g粉碎过筛的朱砂根粉末按优化后的条件进行萃取，制备3批样品，平均萃取率1.9303％，与回归模型预测值较为接近。质谱条件：离子源为EI源；离子

7、源温度230℃；四极杆温度150℃；电子能量70eV；发射电流34.6μA；倍增器电压1936V；接口温度280℃;质量范围10～550amu。2.3.2定性分析取朱砂根挥发油1μl(乙醚溶液)，用GC/MS联用仪分析鉴定,共检出32个峰及对应的质谱峰，通过HPMSD化学工作检索，结合Nist98标准质谱库和SD化学工作站数据处理系统，按峰面积归一化法进行计算求得各化学成分在挥发油中的相对含量。3结果与讨论3.1结果所鉴定的朱砂根挥发油中的29种成分及其在挥发油中的相对含量列于表3。表3朱砂根挥

8、发油的化学成分由表3可知，已鉴定的化合物占总组分的97.55%,其中相对含量较高的成分有油酸(29.061%)，亚油酸(22.415%)和棕榈酸(20.914%)等。3.2讨论由水蒸气蒸馏所得挥发油的收率为1.7221%，而优化的超临界萃取工艺所得挥发油收率为1.9303%,由此可见对于朱砂根挥发油的萃取，超临界工艺明显高于水蒸气蒸馏工艺。该植物挥发油中含有的主要成分是高级脂肪酸如油酸（29.061%）、亚油酸（22.415%）、棕榈酸（20.914%）等，另含部分萜类成分和芳香族化合物。其中油