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1、超临界CO2萃取和水蒸气蒸馏法萃取沙枣花挥发油工艺的比较研究论文.freelizetheextractionprocessbydetermingthevolatileoilyieldofsteamdistillationandsupercriticalCO2extractionfromflodistillationandsupercriticalCO2extractionbydetectingtheextractionratiofromflodistillationtimeonvolatileoilextractionhasthegrea
2、testimpaction,.freelperatureof40℃,andfluxofCO2is10L/h.Conclusionpareddistillation,supercriticalCO2extractionspendslesstime,hashigherefficiencyandlessharmtothematerielafterextracting.Itadaptstobatchprocessandisconvenientforsubsequentextractiontechnology.Keydistillation;sup
3、ercriticalCO2extraction;orthogonaltest沙枣花为胡颓子科属植物沙枣(ElaeagnusangustifoliaL.)的花,呈银白色,下垂,花呈漏斗形,长5～7mm,主产于西北地区。沙枣花主要含山柰酚、花白素、脂肪油和少量挥发油,具有止咳平喘的功能,可用于治疗慢性支气管炎。目前国内外对沙枣花上述一些化学成分的研究已有相关报道1-2,但关于沙枣花挥发油的提取工艺少见报道。有关挥发油的提取目前主要有有机溶剂法、水蒸气蒸馏法、分子蒸馏法、超临界CO2萃取法等3-5。水蒸气蒸馏法是提取八角茴香挥发性成分的经典方法
4、,该法的特点是设备简单、操作方便、成本低、产量大6。超临界流体萃取(Supercriticalfluidextraction,SCFE)是一种近年来发展最快、使用最广的较新型的萃取分离技术,与传统方法比较,超临界流体萃取在低温条件下进行,避免了挥发油成分的热解及挥发7-8。笔者采用正交试验优化水蒸气蒸馏法和超临界CO2萃取法对沙枣花挥发油的提取工艺,以期对沙枣花挥发油的香料价值、生物活性成分及药用价值的开发利用提供科学依据。1仪器与试药超临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司);BL610型电子分析天平;挥发油提取器依照2005年《
5、中华人民共和国药典》(一部)附录XD挥发油测定法中装置、电热套、粉碎机(RT-34桌上型研磨式)、药筛等。沙枣花采自新疆石河子地区,经石河子大学生物科技学院教授鉴定为沙枣(ElaeagnusangustifoliaL.)的花,采回后立即在-20℃冷冻保鲜。2方法2.1水蒸气蒸馏提取2.1.1提取过程准确称取80g经粉碎过的原料投入挥发油提取器中,加热进行水蒸气蒸馏,分出油层,用无水Na2SO4干燥后,称量,计算挥发油得率。挥发油得率=(m2-m1)/m×100%,其中m2为挥发油与容量瓶质量(g),m1为容量瓶质量(g),m为沙枣花取样质
6、量(g)。2.1.2正交试验设计根据影响挥发油的提取因素及相关文献9-10,在预试验的基础上,选取对挥发油提取影响较大的蒸馏时间(A)、粉碎程度(B)、加水倍数(C)作为考察因素,每个因素设计3个水平,以挥发油得率为考察指标,设计L9(34)正交试验。因素水平详见表1。表1沙枣花挥发油水蒸气蒸馏因素水平2.2超临界CO2萃取2.2.1萃取过程将120g经粉碎过的原料,装入萃取罐中,通入CO2进行连续萃取,萃取液进入分离罐进行分离,CO2气化后循环使用,萃取物从分离罐底部放出,计量并计算挥发油得率11-12。2.2.2正交试验设计以沙枣花挥
7、发油得率为考核指标,以影响萃取率的萃取温度(A)、压力(B)、CO2流量(C)3个因素为变量,每个因素取3个水平,设计L9(34)正交试验。因素水平详见表2。表2沙枣花挥发油CO2超临界萃取因素水平3结果3.1水蒸气蒸馏正交试验结果(见表3、表4)表3水蒸气蒸馏正交试验结果表4水蒸气蒸馏正交试验结果方差分析注：F0.05(2,2)=19.00,F0.01(2,2)=99.00挥发油得率为0.45～0.81g/100g。从表3结果可见,ACB,方差分析结果表明,A因素的影响具有统计学意义(P0.01)。综合考虑,确定最优工艺条件为A3B2C
8、2,即沙枣花的蒸馏时间6h、粉碎程度为20～40目、加10倍量水浸泡。为进一步考察上述最佳提取条件的提取效果,将120g粉碎程度为20～40目的原料加10倍水,浸泡2h然后投入挥发油提取器中,
