超临界CO2萃取杜香挥发油工艺优化及成分分析

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1、超临界C02萃取杜香挥发油工艺优化及成分分析超临界C02萃取杜香挥发油工艺优化及成分分析摘要采用正交试验法对超临界C02萃取杜香挥发油的条件进行了优化,得到了超临界C02萃取杜香挥发油的最佳试验条件,并用GC-MS对超临界C02萃取杜香挥发油分析成分。结果表明:超临界C02萃取杜香挥发油最佳条件:颗粒度为80目、萃取压力为40MPa、萃取温度为35°C。气相色谱-质谱联用分析表明:其屮主要成分为羽扇豆醇(12.43%)、羽扇烯酮(10.12%)、异龙脑(4.44%)、桃金娘烯醛(4.02%)、表蓝桜醇(2.85%),顺-B-松油醇

2、(2.49%).玫瑰醍(2.28%)。关键词杜香;挥发油;超临界C02萃取;GC-MS分析中图分类号R284.2;TS224.2;Q945.95文献标识码A文章编号1007-5739(2014)06-0173-02ComponentAnalysisandTechniqueOptimizationofSuperCriticalCarbonDioxideFluidExtractionofOilsinLedumpalustreL・var・dilioatumWahlLUBo-qiongLUOShu-qinZHANGLi-ping*(Col

3、legeofMaterialandTechnology,BeijingForestryUniversity,Beijing100083)AbstractOrthogonaldesignofthreefactorsatthreelevelswasappliedtotheoptimizationofsupercriticalcarbondioxideextractionconditionsofvolatileoilsinLedumpalustreL.vat.dilioatumwah1.Theessenceoilfromthecinna

4、monwasmeasuredwithGC-MS.Theresultsshowedthattheoptimalextractionconditionsweredeterminedasgranularitywas80mesh,pressurewas40MPa,temperaturewas35°C.GC-MSanalysisshowedthatthemaincomponentswereLupeol(12.43%),Lup-20(29)-en-3-one(10.12%),Bicyclo[2.2.l]heptan-2-ol,1,5,5-tr

5、imethyl-(4.44%),Myrtenal(4.02%),epiglobulol(2.85%),cis-P-Terpineol(2.49%),RoseOxide(2.28%)・KeywordsLedumpalustreL・var.dilioatumwahl;volatileoils;supercriticalcarbondioxidefluidextraction(SFE-CO2);GC-MSanalysis杜香(LedumpalustreL.var.dilioatumwahl)是杜鹃花科杜香属常绿小灌木,单叶互生,全缘,两

6、面及幼枝密生褐色绒毛和腺体,植株富有香味[1]。杜香植物体内含有多种有效成分,具有药用、芳香等价值,是重要的资源植物[2]。其植物体内富含的多种代谢物,主要应用于制药和香料生产。对杜香挥发油的化学成分,外国也有相关研究报道[3-6]o其常用的提取方法为水蒸汽蒸憾法,传统的提取往往造成挥发性成分的损失,超临界C02萃取(SFE-CO2)技术作为一项较新的提取分离技术,具有提取时间短、收率高、活性成分含量高等优点,是提取杜香挥发油的理想方法[7],被广泛应用于化工、医药、食品等工业[8-9]o该文采用止交试验设计超临界C02萃取技术应

7、用于杜香挥发油的提取,初步探讨了颗粒度、温度、压力等因素对杜香挥发油提取率的影响。该研究超临界流体萃取法(SFE)对杜香挥发油进行提取,利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)结合计算机数据库检索分析鉴定了45种挥发油的化学成分,采用峰面积归一化法测定了其中各个化学成分的相对含量。1材料与方法1.1试验材料试验用杜香于2013年8月采自内蒙古大兴安岭地区,自然阴干后选取杜香枝叶混合物备用,试验仪器为SFE-2型超临界C02流体萃取仪(美国AppliedSeparationsInc公司);ThermoFisherScientific

8、SQ气质联用仪,装载XcaliburT.作站,可检索NIST标准质谱图库。1.2超临界C02萃取杜香挥发油该试验采用SFE-C02法[10-11]。选定颗粒度、萃取压力、萃取温度3个因素,采用3因素3水平正交试验设计,具体设计见表1。以挥发油的提取

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