蜂胶流态化超临界co2萃取工艺研究及挥发油成分分析

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1、万方数据12这墅堑窒塑鱼圭垦竖些△￡!￡型型曼墨Q￡￡鲤塑垒2Q鲤玺箜垒Q鲞箜墨塑f文章标号J0412-4367(2009)08-0012--03蜂胶流态化超临界C02萃取工艺研究及挥发油成分分析邵兴军丁德华毛日文马海燕(江苏江大源生态生物科技有限公司，镇江212009)摘要：本试验旨在解决蜂胶超临界CO：萃取过程中的板结与沟流现象，提高超临界CO：萃取效率。本文研究了蜂胶流态化超临界C02萃取工艺，采用四因素三水平的正交设计，就介质充填比例、CO：流化量、萃取压力、萃取温度对萃取得率的影响，并用GC／MS分析蜂胶提取物的挥发油成分组成。结果表明模拟生物流化床式流态

2、化超临界CO：萃取蜂胶有效成分最佳工艺条件为：介质充填比例：4：1，萃取压力32Mpa，萃取温度39℃，CO：流化量600I／h，萃取时间4小时，萃取得率达2650％。通过GC／MS分析，共鉴定出其中78个组分。关键词：蜂胶；生物膜介质；流态化；超临界CO：萃取；GC／MS分析【中图分类号1S896．6【文献标识码恤引言蜂胶具有抗菌、消炎、抗病毒、降血糖血脂、增强免疫调节和抗肿瘤等保健功能。目前蜂胶产品加工方法主要有溶剂浸提和超临界CO：萃取。溶剂浸提存在成分不全、溶剂残留，铅含量较高问题；超I临界CO：萃取存在板结与沟流问题，萃取效率低。本论文通过对模拟生物流化床

3、式蜂胶流态化超临界CO：萃取的工艺研究，确定最佳工艺参数，并用GC／MS分析萃取物中挥发油的成分。蜂胶流态化超临界CO：萃取就是以生物膜介质作填料，对蜂胶进行物理特性制粒，在萃取釜中模拟生物流化床进行物料的网格化充填，使CO：流体自下向上流过生物膜载体使载体层呈流动状态，通过颗粒与流体间的流化扩散-+溶解_分离的萃取过程，解决板结与沟流现象，提高萃取效率，降低生产成本。此方法既无溶剂残留又萃取到了蜂胶中近乎全部的萜烯类化合物和大量的黄酮类化合物以及更多的活性成分。1材料与方法1．1材料试验于2008年4月到2009年5月在江苏江大原生态生物科技有限公司超l临界CO：

4、萃取工程技术研究中心中试实验室进行。蜂胶原料来源于东北、华北等地。1．2方法1．2．1试验操作流程设计原料蜂胶一+去杂一脱蜡_+冷冻．+液氮粉碎_整粒叶过筛T生物膜介质混合一+网格式充填．+流态化超临界CO：萃取_+蜂胶萃取物实验所用超临界流体萃取装置是江苏华安超临界萃取有限公司产品，萃取釜容积24Lx4，最高萃取压力40MPa，最高萃取温度75℃，分离器容积20L×l和15Lxl。设备的萃取流程为两釜联动萃取，二级分离。萃取操作在设定萃取参数后，由程序控制萃取及分离操作的温度和CO：流量、操作压力。1．2．2正交试验方案设计采用正交试验设计，选择最优化工艺条件。以

5、蜂胶萃取率为考核指标，以影响萃取率的4个因素变量：介质充填比例(A)、CO：流化量(B)、萃取压力(C)、萃取温度(D)设计了四因素三水平的正交试验表，进行正交试验。表1正交因素试验水平表水平介质≤：寞比例流化：(啪)压力忌婵)温未℃)萃取率％=萃取物质量(g)／I峰胶原料质量(g)x100％1．2．3蜂胶萃取物挥发油成分的GC／MS分析1．2．3．1没备a)磁力恒温搅拌器；b)气质联用仪TRACEMS(菲尼根公司Finni—san)。色谱柱为DB-WAX(30mxO．25mmxO．251xm)1．2．3．2实验方法及操作1．2．3．2．1前处理100umPDMS萃

6、邛映5∞嘲30分制形汾析甩。1．2．3．2．2升温程序：40℃(3．5rain)』旦型必00。C12。C／min230。C万方数据兰Q塑121：鲤型2：墨主垦些些△呈!g堕型堕Q￡g坚!盟△试验班塞拯告!三。表2四因素三水平试验结果表3(8min)进样口温度：2500C；载气：高纯He(99．999％)；载气流速：1．0mL／min。不分流进样。1．2．3．2．3质谱条件离子源：EI+；电子能量：70eV；离子源温度：2000C；传输线温度：250。C；检测器电压：350V；发射电流：220mA；质量扫描范围：ndz33-450amu。仪器操作软件：Xcalibur

7、2结果与讨论2．1正交实验结果由表2结果可以看出，第1，2，3组为同一水平，第4，5，6组为同一水平，第7，8，9组为同一水平。萃取率最高的为第7组：萃取压力32Mpa，萃取温度390C，CO：流化量600m，介质充填比例：4：1，萃取时间4小时，萃取率达26．50％，流态化超临界CO：流体萃取的最佳工艺条件为A，B，C3D：。2．2蜂胶有效成分GC，MS结果与分析峰号保留时间／min化合物名称相对体积分数，％峰号保留时间／min化合物名称相对体积分数，％l3．55乙酸乙酯O．44321．413一蛇床烯5．4824．55乙醇4．57442I．44Ot一蛇床烯2．