蜂胶挥发性成分的超临界co2萃取及gcms分析

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1、蜂胶挥发性成分的超临界cot萃取及GC-MS分析湖南古汉集团(衡阳421002)刘映广东药学院(广州510224)许静芬广州市医药工业研究所(510240)史庆龙葛发欢摘要采用超临界COz对蜂胶挥发性成分进行萃取,对各种萃取分离条件下萃取物的化学组成进行了GGMS分析。实验结果证明,其较佳的萃取分离条件为:萃取压力为30MPa、萃取温度45OC,采用三级分离,分离柱压力11.5MPa、温度印℃,解析工压力10.5MPa、温度6090,解析II压力7.5MPa,温度46'0,萃取时间5h。在此条件

2、下萃取物收率可达8%,萃取物由二十六烷等30个成分组成,二十六烷、二十四烷、二十七烷及芳香烃类衍生物为其主要成分。关键词蜂胶超临界Cq萃取化学组成GC-MS蜂胶(Propolis)是蜜蜂采集不同植物的花粉2蜂胶挥发性成分的超临界Cq提取等部位后分泌的用于堵塞蜂箱孔隙的物质,是按照前文川的流程走向和循环方式及表1一种具有粘性飞胶状、含有树脂的混合物。主要的工艺参数进行萃取。其中,样品1是在A条由蜂蜡、松脂、香脂、精油、花粉等组成。具有抗件萃取3h后从解析n出料(收率1.47%);样菌、消炎、止痛、

3、增强免疫等功能,在医药、食品、品2,3是与样品1同一批原料,经工艺A萃取化妆品等领域具有很好的应用前景。我国具有3h以后再在工艺B下萃取2h,从解析I、解析丰富的植物种类和兴旺的养蜂业,使得蜂胶成II出料,即得样品2,3(收率分别为1.35%和为一种源源不断的药物资源「’川。蜂胶挥发油5.3%);样品4是另一批原料,在工艺C下萃取的提取,现主要采用乙醚冷浸加水蒸汽蒸馏5h所得(收率2.0%),,法[2l,方法较为繁琐,蜂胶中特有的烷烃类难以3蜂胶挥发性成分的GC-MS分析保存。本文利用超临界C仇

4、萃取(SFIE-C仇)的按照前述GC一MS分析条件,将样品1,2,优越性[3l,首次采用SFE-C场对蜂胶挥发性成3,4进行GC-MS一计算机联用分析,结果见表20分进行提取,用GC-MS分析其化学组成。4结果与讨论,材料与仪器4.1实验结果证明,蜂胶的超临界C仇提取,材料:实验用蜂胶购于山东。萃取压力和温度及分离柱压力是关键因素。在装置与仪器:5升超临界C仇萃取装置(HA低压低温的萃取釜及高压的分离柱条件,时间9508型,自行设计,华安超临界萃取有限公司达3h后就无萃取物出来,且只有从解析II

5、出加工生产)oHP5988AGC-MS/MSD气一质联料,收率只达1.47%。当萃取釜的压力和温度用仪:HP-12mx0.2mm石英毛细管柱,柱温80升高(30MPa,4590)及分离柱条件降低-24090(10}C/min),柱前压20kPa,进样口温(11.5MPa),仍然有较多的萃取物出来(解析釜度25090,El离子源(24090),进样量0.25td,载I,II均有),尽管在低压低温下已萃取3h,但气Heo解析釜工仍有1.35%、解析釜n仍有5.3%的表1蜂胶挥发性成分的萃取参数萃取釜

6、分离柱解析工解析n批次压力(MPa)温度(℃)压力(MPa)温度(℃)压力(MPa)温度(℃)压力(MPa)温度(℃)A︸且R3655145511.57.535B﹃n45印j︶11.5印10.57.546C气,5558jJ147010.56.550中药材第23卷第9期200()年9月547表2蜂胶挥发性成分的化学组成及相对含t蜂号化合物分子式分子量样品1样品2样品4108T0i0.oA23苯甲醇c,HgO0.160.以0.081222苯乙醇马H,oO0.130.090.111223苯甲酸q氏仇3

7、.360.460.112.3013443一苯基一2一丙烯醇_1qH,oO0.040.010.11冈5苯丙酸场Hio仇0.110.03溯62-轻基一5一甲基苯乙酮CvHio%0.180.m0.02414873一苯基一2一丙烯酸CqHs020.480.34222nll8愈创木醇G,HuO2.491.111.06nl42l489未鉴定1.731.3022210R-按叶油醇C15H2605.4821.52293.8822211布黎醇C,SH}O2.93{;:1.0021212苯甲酸节酷C=H,2仇0.7

8、80.2913未鉴定2.140.680.990.81222143-(3,4一二甲氧基苯)-2一丙烯酸甲醋1.460.250.2225615棕桐酸7.993.793.984.8528216油酸6.943.923.355.7728417硬脂酸0.850.687.230.6126218乙酸氧一Q一桦木烯酸7.801.001.871.1332419二十三烷C23H481.566.842一丙烯酮-l,l-(2,5一二经基-4-甲氧基苯卜3-苯27020CinHi4q14.485.957.756.73基2,

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