炒白术和炒枳实混合CO2超临界萃取工艺研究及GCMS分析

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时间:2019-05-13

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1、炒白术和炒枳实混合CO2超临界萃取工艺研究及GC-MS分析【摘要】目的研究炒白术和炒枳实超临界CO2混合萃取最佳工艺及其萃取物的化学成分。方法采用正交设计方法,以萃取压力、萃取温度、CO2流量、萃取时间为因素,考察超临界CO2萃取的最佳工艺条件并进行GC-MS分析。结果超临界CO2萃取最佳工艺为:萃取压力33MPa,萃取温度40℃,CO2流量27L/h,萃取时间60min。所得萃取物主要成分为γ-榄香烯。结论利用超临界CO2萃取技术萃取炒白术和炒枳实,可以缩短萃取时间,明显提高收率。【关键词】炒白术;炒枳实;超临界

2、CO2萃取;正交设计;GC-MS分析Abstract:ObjectiveTostudytheoptimumparametersofthesupercriticalCO2fluidextractionofroastedRhizomaAtractylodisMacrocephalaeandroastedFructusaurantiiimmaturus,andchemicalconstituentsofextractivematters.MethodsTheexperimentwasperformedwithorthog

3、onaldesign.Fourfactorswereextractivepressure,temperature,extractivetimeandtheflowrateofCO2.GC-MSwasappliedforanalyzing.ResultsTheoptimumconditionwereobtained:theextractivepressurewas33MPa,thetemperatureofextractionwas40℃,the7extractivetimewas60minutesandtheflo

4、wrateofCO2was27L/h.Themainchemicalconstituentswasgamma-Elemene.ConclusionThemethodappliedtoobtaintheextractivemattersfromroastedRhizomaAtractylodisMacrocephalaeandroastedFructusaurantiiimmaturuswasquicklyandefficientlywithsatisfactoryresults.Itprovidesfoundati

5、onforexploration.Keywords:roastedRhizomaAtractylodisMacrocephalae;roastedFructusaurantiiimmaturus;SFE-CO2;orthogonaldesign;GC-MS  白术,为菊科植物白术AtractylodesmacrocephalaKoidz.的干燥根茎,味苦、甘,性温,归脾、胃经,具有健脾益气、燥湿利水、止汗、安胎的功效,麸炒后缓和了“燥性”,更注重于健脾补气和胃[1]。枳实,为芸香科植物酸橙Citrusauranti

6、umL.及其栽培变种或甜橙CitrussinensisOsbeck的干燥幼果,具有补脾、燥湿、和中的功效,麸炒后偏于理气健胃消食。药理实验证明,上述两种麸炒药材混合萃取物对于治疗脾胃虚弱、气滞食积具有显著的药理活性,为了工业大生产实际需要,我们对这两种药材按照处方比例进行了超临界CO2萃取,摸索最佳萃取条件,并对其成分进行分离测定。  1实验材料7  1.1药物和试剂炒白术、炒枳实(购自安徽井泉集团中药饮片有限公司),经江苏省药品检验所中药室董小平教授鉴定为菊科植物白术(RhizomaAtractylodisMac

7、rocephalae)和芸香科植物枳实(Fructusaurantiiimmaturus)。CO2为食品级(南通市气体厂);所用试剂均为分析纯。  1.2仪器HA121-50-01型超临界CO2萃取仪(南通市华安超临界萃取有限公司);HP-6890/5973MSD型气-质联用仪(美国惠普公司),NIST98谱库。Agilent7683自动进样器。  2方法与结果  2.1超临界CO2萃取炒白术和炒枳实混合萃取物  2.1.1试验方法  将炒白术、炒枳实粉碎(过20目筛),按照处方比例称取一定量投入1L萃取釜中,加热

8、萃取釜和解析釜,使之7达到预定的温度,送入一定流速的CO2气体,调节各釜压力后开始循环萃取,其中解析釜Ⅰ的压力为(8±0.5)MPa,温度为50℃;解析釜Ⅱ的压力为(5±0.5)MPa,温度为35℃。各次试验中该条件保持不变,按照正交设计安排试验,以萃取物得率为评价指标,考察各因素水平对萃取效果的影响,得出最佳工艺条件。  2.1.2正交试验设计  通过预试

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