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1、正交设计优选狗皮膏贴超临界CO2萃取工艺论文.freelizethetechnologicalconditionofSFE-CO2forpartsofherbsinGoupiPatch.MethodTheorthogonalexperimentsalconditionsbySupercriticalFluid-CarbonDioxideExtraction(SFE-CO2),andthefactorsperature,.freeleofextraction,thedistillingratearkerofdetection.ResultTheoptimalconditionsp
2、erature55℃andtime2hours.Atthebestcondition,thedistillingrateethodofextractionbySFE-CO2ishighefficiencyandarelativelyidealmethodtoextracttheactiveingredientsofChinesemedicinepoundpreparation.Keyent；GoupiPatch；extractiveprocessing狗皮膏是传统黑膏药制剂1,方由生川乌、生草乌、青风藤等29味中药组成,具有祛风散寒、活血止痛的功效；因其疗效确切,曾在民间广泛应
3、用,并被收载于1995、2000、2005年版《中华人民共和国药典》(一部)中。由于黑膏药剂型的不足,如：基质含有铅元素；药材用植物油高温提取、熬炼,有效成分容易分解破坏；许多中药有效成分难溶解于植物油中；无法制定薄层鉴别和含量测定控制标准等,限制了狗皮膏的药效发挥和质量控制。为了对狗皮膏进行二次开发,笔者选用现代提取工艺和制剂成型工艺对其进行了研究。本试验采用L9(34)正交设计法优选超临界CO2萃取狗皮膏处方中羌活、独活、防风、苍术、蛇床子、高良姜、小茴香、苏木、丁香、肉桂、油松节、乳香、没药13味药材中挥发油等极性小成分的混合提取工艺条件。1仪器与试药HA221-40-1
4、1-C型超临界萃取装置(南通华安超临界萃取有限公司)；ST-02A型高速中药粉碎机(浙江省永康帅通工具有限公司)。羌活、独活、防风、苍术、蛇床子、高良姜、小茴香、苏木、丁香、肉桂、油松节、乳香、没药购自湖北省药材公司；CO2购自武汉钢铁集团,纯度99.9%。2方法与结果2.1正交试验设计在参照各单味中药超临界CO2萃取文献条件的基础上,综合平衡考虑,设计正交试验因素水平,见表1。表1因素水平表（略）2.2正交试验方法按处方比例称取上述13味药材305g,共9份,低温烘干,粉碎成40～60目的粉末。进料于1L的萃取釜中,按正交设定条件调节萃取压力和温度。当两者均达到设定条件平衡后
5、,开始循环萃取,萃取过程中,分离温度保持45℃,分离压力保持4～6MPa,CO2流量控制在20L/h左右。收集分离釜中的萃取物,计算得油率。2.3正交试验结果与分析根据正交试验结果,分别对有关数据进行极差、方差分析,结果见表2、表3。表2超临界CO2萃取工艺正交试验结果，表3合并误差后的方差分析表（略）极差分析结果表明,各因素对得油率的影响程度依次为A＞B＞D。因素D与空白误差相比略大,故与误差C合并。合并后方差分析表结果表明,萃取压力和萃取温度对得油率均有显著影响(P＜0.05),其中萃取压力是关键因素,影响最为显著,萃取温度是较重要因素,萃取时间为次要因素。根据测定结果,结
6、合节约能源考虑,确定优选提取工艺为A3B3D1,即萃取压力30MPa,萃取温度55℃,萃取时间2h。2.4验证试验与水蒸气蒸馏法提取比较称取13味药材305g(低温干燥,粉碎成40～60目粉末),共3批,按优选的工艺条件萃取；另取同量药材,共3批,按优选水蒸气蒸馏法提取挥发油(加水6倍量,提取时间6h,浸泡时间为0h)。结果优选超临界CO2萃取工艺得油率高达16%以上,表明优选工艺条件合理、可行。与水蒸气蒸馏法提取比较,超临界CO2萃取得油率高约6～7倍,但超临界CO2萃取物中,既含有挥发油也含有相当部分的非挥发性的脂溶性成分。结果见表4。表4验证试验与水蒸气蒸馏法提取结果比较
7、（略）3讨论本试验在优选的工艺条件下对分离温度作了单因素考察。当分离温度升高到55℃(即与萃取温度相同)进行循环萃取分离时,得油率明显降低,只有11.83%,降低了4.67%,重复试验依然如此。这表明分离温度不宜高于萃取温度。分离温度为45℃,低于萃取温度时,一次分离即可完成,分离釜Ⅱ中未分离到提取物。聂氏等2在萃取当归油时对高于萃取温度的分离温度作了单因素考察,也表明分离温度低时得油率较为理想,但低于萃取温度的分离温度未作考察。而大部分超临界CO2萃取文献中报道的单味药材分离温度都高于萃取
