丹参的超临界co2提取工艺研究丹参的超临界co2提取工艺研究

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1、丹参的超临界CO2提取工艺研究丹参的超临界CO2提取工艺研究作者:李玲,何宇新,吴晶晶,吴金伟【摘要】目的筛选丹参的超临界CO2提取最佳工艺条件。方法采用L9(34)正交试验,以丹参酮ⅡA含量为指标进行正交试验,对丹参的超临界CO2提取工艺进行考察,同时将考察结果与传统提取方法进行比较。结果丹参的超临界CO2提取最佳工艺为:取丹参药材粗粉(过20目筛)进行萃取,萃取压力为30MPa,提取时间为2h,萃取温度为40℃,解析压力为5MPa.与传统乙醇回流提取方法相比较,丹参酮ⅡA和丹酚酸B的提取率分别增加至1.25倍和1.58倍。结论运用该工艺提取效率高,稳定性较好,且有效成分提

2、取率高于传统提取方法,适合大生产。【关键词】丹参;超临界CO2提取;正交试验【Abstract】ObjectiveTooptimizetheextractionprocessforSalviamiltiorrhizaBge.bySFECO2.MethodsTheorthogonalexperimentwasdesignedandthecontentoftanshinoneⅡAandsalvianolicacidBwerewedasindextodeterminetheoptimumtechnologicparameters.ResultsTheoptimumprocesswa

3、sasfollows:extractingpressure30MPa,extractingtemperature407℃,extractingtime2h,separatingpressure5MPa.TheextractionrateoftanshinoneⅡAandsalvianolicacidBwere1.25and1.58timeshigherthanthetrenditionerlmethodusingalcohol.ConclusionWiththeextractionratehigherthanthecommonmethodbyalcohol,theoption

4、nalprocessisstable,feasibleandsuitableforproduction.【Keywords】SalviamiltiorrhizaBge.;SFECO2;orthogonalexperimentaldesign丹参为唇形科植物丹参SalviamiltiorrhizaBge的干燥根及根茎,味苦,性微寒,祛瘀止痛、活血通经、清心除烦[1]。现代研究发现,丹参主要含有结晶性菲醌类化合物,如丹参酮Ⅰ(tanshinoneⅠ)、丹参酮ⅡA、ⅡB(tanshinoneⅡA、ⅡB)、隐丹参酮(cryptotanshinone)、二氢丹参酮(dihydrotan

5、shinone)等醇溶性有效成分和以丹酚酸B为代表的水溶性有效成分[2]。目前对丹参有效成分的提取普遍存在提取效率不高,分离纯化困难,有效成分纯度低等问题,本实验采用L9(34)正交设计试验,选择影响丹参的超临界CO2提取工艺的四个重要因素,即萃取压力、提取时间、提取温度、解析压力,每个因素设三个水平,以丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量为指标进行正交试验,从而筛选丹参的超临界CO2提取最佳工艺,并与传统乙醇回流法进行比较,现将试验方法及结果简介如下。71仪器与材料1.1仪器岛津LC20高效液相色谱仪(日本)(LC20AB溶剂输出泵,CBM20Alite系统控制器,Promin

6、enceSIL20AC自动进样器,CTO20A柱温箱,SPD20AVUVVIS检测器,LCSolution工作站);电子天平BP121S;丹参酮ⅡA对照品(供含量测定用,批号为110766200518,由中国药品生物制品检定所提供);丹酚酸B对照品(供含量测定用,批号为111562200605,由中国药品生物制品检定所提供);其它试剂均为分析纯。1.2材料本实验所用丹参药材购于成都市五块石药材市场。2方法与结果2.1超临界CO2萃取样品溶液的制备7取丹参药材,粉碎,过20目筛,按所选因素及水平(见表1),采用L9(34)正交表设计试验(见表2)进行丹参的超临界CO

7、2提取,考虑到丹酚酸B为代表的水溶性物质在超临界CO2中溶解度不大,故加入乙醇作为夹带剂,得1~9号萃取物,进行含量测定。2.2乙醇回流提取样品溶液的制备取丹参药材,粉碎,过20目筛,加入70%乙醇8倍量,提取3次,每次1h,滤过,合并滤液,进行含量测定。2.3含量测定照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附录ⅥD)进行测定[3]。2.3.1丹参酮ⅡA含量测定色谱条件色谱柱:DiamonsilC18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇水(75∶25);流速1.0ml·min

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